[发明专利]配制环氧化合物标准溶液的方法及测定环氧化合物浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环氧化合物的检测方法，更具体地，本发明涉及配制环氧化合物标准溶液的方法以及测定环氧化合物浓度的方法。

背景技术

环氧化合物是化工、医药等领域中广泛使用的原料。随着环氧化合物生产和应用的扩大，环氧化合物也对人类健康和环境带来一定危害，所以对其含量要严格检测。

根据《中华人民共和国药典(2010年版，二部)》(国家药典委员会编，中国医药科技出版社，2010年1月，1242页～1244页)的规定，应检测由环氧化合物生产的药用辅料中环氧化合物残留量，例如，在聚乙二醇类药物辅料(例如聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇6000等)中，按标准加入法计算，环氧乙烷不得超过0.0001%，二氧六环不得超过0.001%。而应用药用辅料的制药厂也应当按照药典的要求检测药用辅料中环氧化合物的含量。

此外，当用环氧化合物对医疗器械进行杀菌和消毒时，须待残留在医疗器械上的环氧化合物挥发后，达到控制指标才可以使用，否则引起危害更大，所以对医疗器械上的环氧化合物的残留量也必须进行检测。中华人民共和国国家标准GB15980-2003(一次性使用医疗用品卫生标准)中规定，一次性使用注射器、外科纱布敷料、及其它医疗用品的环氧乙烷残留量应不大于10μg/g。

在日用化学工业中常用的聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚系列产品(例如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚以及其共聚物等)中，环氧化合物的残留量也是必检项目。

环氧乙烷是常用的环氧化合物之一，其在常温、常压下为无色气体，4℃时冷为液体，沸点为10.4℃。环氧丙烷是另一种常用的环氧化合物，其沸点为34℃。

在药典中规定的环氧乙烷检测方法中，通过将样品溶液与环氧乙烷对照品溶液进行比较来确定样品中环氧乙烷的浓度。环氧乙烷对照品溶液的配制方法包括以下操作：量取环氧乙烷300μL(相当于0.25g环氧乙烷)，置于含50mL经处理除去挥发性成分的聚乙二醇样品的100mL量瓶中，加入超纯水稀释至刻度，摇匀，得到环氧乙烷对照品贮备液。将环氧乙烷对照品贮备液进行稀释，得到环氧乙烷对照品溶液。在对样品进行测定之前，需对环氧乙烷对照品贮备液通过电位滴定法进行标定。药典中所采用的方法需经过配制、标定、计算等步骤，操作复杂。

在中华人民共和国国家标准GB/T14233.1-2008(医用输液、输血、注射器具检验方法，第1部分：化学分析方法，2008年11月3日发布，2009年10月1日实施)第9节(环氧乙烷残留量测定—气相色谱法)中，规定了环氧乙烷标准贮备液配制方法(9.4.2小节)，其具体操作为：“取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。”

在以上所述的方法中，均需配制环氧乙烷标准溶液或贮备液。而在配制过程中，又均涉及量取环氧乙烷液体的操作。由于在常温下，液体状态的环氧乙烷极易气化蒸发，不稳定。因此，量取环氧乙烷液体的操作必须在温度较低(-10℃以下)的环境中进行，否则无法量取环氧乙烷液体。同时，还需保持通风，以避免操作者的环氧乙烷中毒，或者需在手套箱中进行该操作，因此要增加配套的仪器设备。然而，即使这样也很难准确量取，无法保证标定后的浓度与目标浓度一致。此外，在配制过程中，在将取出的环氧乙烷液体注入至溶剂中时，进样器不可避免地要接触溶剂的液面，这会带走一定量溶剂，而若不接触溶剂液面注入，则部分环氧乙烷会气化蒸发掉，而不能完全被溶剂吸收。因此，通过直接抽取环氧乙烷液体配制环氧乙烷标准溶液的方法很难完成准确配制。

如果待检测的环氧化合物残留量小于0.0001%(1ppm)，则要求环氧化合物标准溶液的浓度的准确度更高。只有准确提供环氧化合物标准溶液的浓度，才能减少误差，进而提高检测结果的重现性和准确度。

由于环氧化合物低沸点、易气化、易燃、易爆，以及其标准溶液难以准确配制等问题，所以经常需要检测环氧化合物残留量的部门和单位希望提供一种简单、准确的配制环氧化合物标准溶液的方法。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种操作简单、安全、精确度高、重复性好且检出限低的配制环氧化合物标准溶液的方法，以及利用该环氧化合物标准溶液测定环氧化合物浓度的方法。

一方面，本发明提供一种配制环氧化合物标准溶液的方法，该方法包括如下步骤：