[发明专利]聚甲醛二甲基醚的制备方法无效
申请号: | 201210393007.5 | 申请日: | 2012-10-17 |
公开(公告)号: | CN103739459A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 何欣;刘志成;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;B01J29/70 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醛 甲基 制备 方法 | ||
1.一种聚甲醛二甲基醚的制备方法,以甲醇或二甲醚与甲醛或三聚甲醛为原料,甲醇或二甲醚:甲醛或三聚甲醛摩尔比1:(0.1~10),在反应温度为50~200℃,反应压力为0.1~10MPa条件下,反应原料与催化剂接触生成聚甲醛二甲基醚;催化剂用量为反应原料重量的0.01~15%;其中所用的催化剂为具有MEL拓扑结构的分子筛。
2.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于甲醇或二甲醚:甲醛或三聚甲醛摩尔比为1:(0.5~6)。
3.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于甲醛是10~80重量t%的甲醛溶液,或低聚甲醛、或三聚甲醛。
4.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于催化剂用量为反应原料重量的0.1~10%。
5.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于反应温度为70~150℃。
6.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于反应压力为0.5~6MPa。
7.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于所述MEL结构分子筛的X-射线衍射图谱在11.1±0.1,10.0±0.1,6.7±0.1,6.0±0.1,3.8±0.1,3.7±0.1和3.0±0.1埃处有d-间距最大值。
8.根据权利要求1所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于所述MEL结构分子筛的制备方法,包括以下步骤:将硅源、铝源、有机模板剂、无机碱和水按所需化学计量比混合均匀,在100~180℃晶化1~20天,产物经过滤,水洗,干燥,得到MEL结构分子筛;其中硅源选自硅溶胶、硅酸酯、硅藻土、水玻璃或固体氧化硅中的至少一种,铝源选自铝酸钠、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝、高岭土或蒙脱土中的至少一种,有机模板剂选自四丁基氢氧化铵,四丁基溴化铵或四丁基氯化铵中的至少一种,无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种;原料各组分摩尔比为:SiO2/Al2O3=20~300,H2O/SiO2=10~150,OH-/SiO2=0.001~1,有机模板剂/SiO2=0.01~1。
9.根据权利要求8所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于晶化温度为110~170℃,晶化时间为2~15天。
10.根据权利要求8所述聚甲醛二甲基醚的制备方法,其特征在于原料各组分摩尔比为:SiO2/Al2O3=50~250,H2O/SiO2=30~120,OH-/SiO2=0.005~0.8,有机模板剂/SiO2=0.03~0.08。
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