[发明专利]一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种具有复杂精确形状特征、外径尺寸可达160mm以上的无压烧结碳化硅陶瓷叶轮制备方法。

背景技术

无压烧结碳化硅是一种良好的结构陶瓷，具有硬度高、热导率高、热震性能高，耐磨损、耐化学腐蚀性能好等特点，是一种非常理想的耐腐蚀、耐磨损、耐高温离心泵叶轮制造材料。反应烧结的碳化硅制品中包含20vol%左右的游离硅，而且烧结温度较低，所以反应烧结的碳化硅材料在机械强度、耐腐蚀性、耐磨损性方面均远低于无压烧结碳化硅制品。

碳化硅陶瓷叶轮复杂的形状特征使其制备非常困难。模压、冷等静压等成型方式均不能获得如此复杂的形状。李子红的发明专利“金属基陶瓷表层泵用复合叶轮及生产方法”（公开号CN1746510A）在金属叶轮的表面上包覆一层石英、长石、粘土、有机物等成分的陶瓷层，经600～850℃烧结后获得具有耐腐蚀、耐磨损等特性的金属基陶瓷表层复合叶轮。但该叶轮不属于全陶瓷叶轮，而且烧结温度低，耐腐蚀、耐磨损等性能远低于无压烧结碳化硅材料；依凤鸣等的实用新型专利“工程陶瓷耐磨风机叶轮”（公开号CN2181584）在金属叶轮后盘上开设沟槽，沟槽内镶嵌陶瓷叶片并靠相对应的榫头连接，该叶轮仍不属于全陶瓷叶轮。陆锁根的实用新型专利“利用二次烧结法制造的全陶瓷叶轮”（公开号CN201079778）将叶轮整体分解成叶轮上盖、叶轮底板和叶片三部分，分别加工后组装、采用陶瓷粘结剂、二次烧结达到陶瓷叶轮整体，全套工艺复杂，属于拼接组合成型，容易在结合部位发生断裂。因此只能采用胶态成型方法成型陶瓷叶轮，但注浆成型尺寸精度低、壁厚较小，生坯密度低；注射成型工件壁厚小、脱胶时间过长、容易产生成型缺陷。

凝胶注模工艺是20世纪90年代由美国Omatete和Janney等发明的一种新成型工艺，该工艺利用混合陶瓷粉末的有机单体溶液在引发剂和催化剂作用下交联聚合成三维网络聚合物凝胶，从而原位凝固成型状复杂且显微结构均匀的坯体，主要用于复杂结构形状的陶瓷与粉末冶金制品成型，与普通干粉压制成型相比具有生坯强度高、密度均匀等优点。因此凝胶注模成型方法是制造耐腐蚀、耐磨损、耐高温离心泵陶瓷叶轮的理想选择。赵文兴等的发明专利“大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的凝胶注模成型工艺”（公开号CN 101941231 A）采用了中位径为0.5～40um的几种碳化硅粉末进行级配提高浆料固相含量，制备了尺寸达1米量级的复杂形状碳化硅素坯。但该素坯中没有助烧剂，同时0.5～40um的碳化硅粉末级配无法采用无压烧结致密化，后续工艺中包含渗硅，属于反应烧结碳化硅体系；周龙捷的“水基高固相含量SiC悬浮体的制备和凝胶注模成型”及张涛的“凝胶注模成型制备致密SiC陶瓷材料”研究的为含氧化物烧结助剂的液相烧结体系碳化硅；张景贤的“通过凝胶注模成型和无压烧结制备碳化硅陶瓷”采用的碳源为糊精，引发体系为自制，而且不具备复杂形状、大尺寸等重要特征要素；

化工、石油及核电站经常需要将高温、强酸碱性溶液泵入或泵出，迫切需要耐高温、耐强酸碱腐蚀、耐磨损的叶轮泵。如何制备出满足性能要求、形状复杂精确的大尺寸泵用叶轮，是摆在我们面前的一个难题。本发明正是针对这一问题开展的研究和开发工作：采用凝胶注模工艺成型、无压烧结制备大尺寸、形状复杂碳化硅陶瓷叶轮坯；采用适合无压烧结的亚微米碳化硅粉末、含硼体系助烧剂制备浆料，控制浆料固含量、粘度，保证叶轮的均匀性和素坯强度；采用控温、控湿分段干燥的手段抑制复杂、精确形状、大尺寸素坯的开裂；采用关键区段温度控制的无压烧结工艺保证叶轮的高强度、抗磨损和抗腐蚀性。具体发明内容如下：

发明内容

本发明解决了采用凝胶注模成型、无压烧结制备陶瓷叶轮中的诸多工艺难题，实现了具有复杂精确形状特征、外径尺寸可达160mm以上的无压烧结碳化硅陶瓷叶轮的制备。

本发明提出的技术方案是：一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法，包括如下步骤：

1）预混原料粉末：将碳化硅粉末、炭黑粉末和碳化硼粉或硼粉加入到去离子水介质中，以丙三醇为分散剂，进行球磨混料、振动磨混料或者搅拌磨混料，料浆经真空烘干、破碎、过筛，或者喷雾干燥，获得混合均匀的混合粉末，备用，其中，碳化硼粉或硼粉0.3wt%--2wt%，炭黑粉末0.5wt%--3wt%，其余为碳化硅粉末；

2）配制有机物预混液：将单体和交联剂在预混液中占5～20vol%，分散剂比例为2～5vol%，加入到去离子水中进行机械搅拌，得到有机物预混液，备用，其中，单体和交联剂的质量比为5～20：1；