[发明专利]一种单层氧化石墨烯的制备方法无效
| 申请号: | 201210392839.5 | 申请日: | 2012-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN102897757A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
| 发明(设计)人: | 黄正宏;丁翔;康飞宇;沈万慈 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
| 地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 单层 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种单层氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下过程:将膨胀石墨与酸在冰水浴中混合,加入强氧化剂,冰水浴混合搅拌10min~1h,将混合物升温至30~50℃并持续搅拌0.5~2h,随后加入去离子水水解,反应稳定后加入双氧水,所得产物用5%稀盐酸和去离子水反复清洗,离心分离得到单层氧化石墨烯,将其溶于去离子水制备成氧化石墨烯液保存;上述反应过程中,酸与膨胀石墨比例为20-40ml:1g,强氧化剂与膨胀石墨比例为2-5g:1g,水解反应时去离子水与膨胀石墨比例为40-150ml:1g,双氧水与膨胀石墨比例为5-10ml:1g。
2.根据权利要求1所述的一种单层氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述膨胀石墨的粒度在2~500μm。
3.根据权利要求1所述的一种单层氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述与膨胀石墨混合的酸为浓硫酸、磷酸、硝酸或它们的混合酸,强氧化剂为高锰酸钾、NaNO3、KNO3、高氯酸、高铬酸或它们的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种单层氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,将粒度为2μm的膨胀石墨微粉与浓硫酸在冰水浴中混合,加入强氧化剂高锰酸钾,冰水浴混合搅拌1h,将混合物升温至30℃并持续搅拌1h,随后加入去离子水水解,反应稳定后加入双氧水,所得产物用5%稀盐酸和去离子水反复清洗,离心分离得到单层氧化石墨烯,上述反应过程中,酸与膨胀石墨比例为25ml:1g,高锰酸钾与膨胀石墨比例为3g:1g,水解反应时去离子水与膨胀石墨比例为50ml:1g,双氧水与膨胀石墨比例为10ml:1g。
5.根据权利要求1或2所述的一种单层氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,将粒度为10μm的膨胀石墨微粉与浓硫酸在冰水浴中混合,加入强氧化剂高锰酸钾,冰水浴混合搅拌10min,将混合物升温至40℃并持续搅拌2h,随后加入去离子水水解,反应稳定后加入双氧水,所得产物用5%稀盐酸和去离子水反复清洗,离心分离得到单层氧化石墨烯,上述反应过程中,酸与膨胀石墨比例为30ml:1g,高锰酸钾与膨胀石墨比例为4g:1g,水解反应时去离子水与膨胀石墨比例为60ml:1g,双氧水与膨胀石墨比例为5ml:1g。
6.根据权利要求1或2所述的一种单层氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,将粒度为200μm的膨胀石墨与浓硫酸、浓磷酸在冰水浴中混合,加入强氧化剂高锰酸钾,冰水浴混合搅拌1h,将混合物升温至50℃并持续搅拌0.5h,随后加入去离子水水解,反应稳定后加入双氧水,所得产物用5%稀盐酸和去离子水反复清洗,离心分离得到单层氧化石墨烯,上述反应过程中,酸与膨胀石墨比例为25ml:1g,其中浓硫酸与浓磷酸体积比为4:1,高锰酸钾与膨胀石墨比例为5g:1g,水解反应时去离子水与膨胀石墨比例为50ml:1g,双氧水与膨胀石墨比例为5ml:1g。
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