[发明专利]一类含吡嗪环和三氮唑结构的席夫碱类衍生物及其制法无效

专利信息
申请号: 201210392783.3 申请日: 2012-10-17
公开(公告)号: CN103739594A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 朱海亮;张飞;张雁滨;王晓亮;杨雨顺;汤剑锋 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C07D403/04 分类号: C07D403/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210093 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一类 含吡嗪环 三氮唑 结构 席夫碱类 衍生物 及其 制法
【权利要求书】:

1.一类含吡嗪环和三氮唑结构的席夫碱类衍生物,其特征是它有如下通式:

式中R为:

2.一种制备权利要求1所述的一类含吡嗪环和三氮唑结构的席夫碱类衍生物的方法,其特征是它由下列步骤组成:

步骤1.将10mmol 2-吡嗪羧酸,15mL乙醇置于带有回流装置的圆底烧瓶中,搅拌下缓慢滴加40μL浓硫酸,油浴加热,在90℃下回流反应10-12h,将反应体系减压浓缩除去乙醇后加适量水。再用乙酸乙酯10mL萃取三次,合并有机相,并用饱和食盐水10mL洗涤三次。最后将有机相减压浓缩即可得到油状液体产物。

步骤2.将步骤1所得的酯溶于15mL乙醇,搅拌下逐渐滴加85%水合肼0.6mL,升温至90℃搅拌回流4-6h,减压蒸去溶剂乙醇,然后加水,待固体析出后,过滤并用水洗。滤饼用乙醇重结晶后烘干。

步骤3.将步骤2所得的固体和9mmol的KOH溶于25mL乙醇,常温搅拌下滴加11mmol的CS2,逐渐有黄色固体析出,搅拌30min后,将固体过滤并用少量乙醇洗涤三次后将滤饼烘干。

步骤4.将步骤3所得的固体溶于20ml乙醇,加入85%水合肼0.6mL,升温至90℃搅拌回流4-6h,将反应体系减压浓缩除去乙醇后加适量水。再用乙酸乙酯10mL萃取三次,合并有机相,将有机相减压浓缩后即可得到白色固体。

步骤5.将步骤4所得的固体和等摩尔量的取代苯甲醛溶于20mL乙醇,并滴加几滴冰醋酸和几滴水,常温搅拌1h,将析出的固体过滤,将滤出的粗品用无水乙醇重结晶得到本发明的类含吡嗪环和三氮唑结构的席夫碱类衍生物。

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