[发明专利]一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法无效

专利信息
申请号: 201210392200.7 申请日: 2012-10-16
公开(公告)号: CN102942459A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 张玉清;郭萌;赫玉欣;刘翠云;姚大虎;王晓 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C07C43/15 分类号: C07C43/15;C07C41/16;C08F116/20
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
地址: 471003 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 直链 烷基 丙基 及其 聚合 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法,属于精细化学品合成领域??

背景技术

长直链烷基烯丙基醚含有端烯键,性质上与长链α-烯烃有相似之处,可以替代后者应用于均聚或共聚形成特种高分子材料,如增韧改性聚烯烃,合成油品减阻剂??降凝剂??吸油剂等??现有常见的长链端烯烃有两类,一类是α-烯烃,另一类丙烯酸长链酯,但是这两类化合物合成困难,价格昂贵,不能满足上述领域里的应用??

发明内容

本发明的目的在于提供一种长直链烷基烯丙基醚。

本发明的另一目的在于提供一种长直链烷基烯丙基醚的聚合方法。

为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:一种长直链烷基烯丙基醚的聚合方法包括以下步骤:

(1)将物质的量比例1:1的长直链烷醇和强碱加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到80~110℃;

(2)待步骤(1)反应结束后,保持温度,迅速拆去直形冷凝管,安装上球形冷凝管和含有烯丙基卤恒压滴液漏斗,在搅拌下滴加与长链醇物质的量比为1:1~1.5的烯丙基卤,20~60min滴完,继续反应30~90min,然后趁热加入适量的去离子水,分出上层产物,弃去含有卤化钠的水层,产物用热的去离子水洗涤三次??

所述的长直链烷基醇为正辛醇,正十二醇,正十六醇,正二十烷醇,正二十六醇或正三十烷醇中任意一种。

所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠,氢化钠或氢化钾中任意一种。

所述的烯丙基卤为烯丙基氯或烯丙基溴。

反应方程式如下:CH3(CH2)nCH2OH + CH2=CHCH2X → CH3(CH2)nCH2OCH2CH=CH2

式中:n=6-28的整数;X=Cl,Br。

本发明有益的效果是:工艺简单合理,所用的原料廉价易得,反应产率高;生产成本低,无三废排放,具有较大的社会经济效益??该类长直链烷基烯丙基醚可用于聚合物改性、合成油品减阻剂??降凝剂和吸油剂等。由长直连烷基烯丙基醚聚合得到的梳型聚合物可用于合成吸油树脂。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述??

实施例1

正辛基烯丙基醚的制备步骤如下:

(1)将物质量比例为1:1的正辛醇和甲醇钠加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到80℃,待蒸馏不出甲醇时结束反应??

(2)反应结束后,保持温度,迅速拆去直形冷凝管,安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗,在恒压滴液漏斗中加入与正辛醇等物质量的烯丙基氯(即摩尔比为1:1),通入冷凝水,在搅拌下滴加烯丙基氯,20min滴完,继续反应30min,反应结束后趁热加入适量的去离子水,分出上层产物,弃去含有氯化钠的水层??产物用80℃去离子水洗涤三次得到正辛基烯丙基醚,产率95%??

实施例2 

正十二烷基烯丙基醚的制备步骤如下:

(1)将物质量比例为1:1的正十二醇和乙醇钠加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到85℃,待蒸馏不出乙醇时结束反应??

(2)反应结束后,保持温度,迅速拆去直形冷凝管,安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗,在恒压滴液漏斗中加入与正十二醇物质量比为1:1.5的烯丙基氯,通入冷凝水,在搅拌下滴加烯丙基氯,50min滴完,继续反应50min。反应结束后降温至90℃后在剧烈搅拌下加入适量的去离子水,分出上层产物,弃去含有氯化钠的水层??产物用90℃去离子水洗涤三次得到正十二烷基烯丙基醚,产率93%??

实施例3 

正十六烷基烯丙基醚制备步骤如下:

(1)将物质量比例为1:1的正十六醇和氢化钠加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到80℃,反应90min??

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