[发明专利]一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法无效
| 申请号: | 201210392200.7 | 申请日: | 2012-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN102942459A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
| 发明(设计)人: | 张玉清;郭萌;赫玉欣;刘翠云;姚大虎;王晓 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
| 主分类号: | C07C43/15 | 分类号: | C07C43/15;C07C41/16;C08F116/20 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
| 地址: | 471003 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 直链 烷基 丙基 及其 聚合 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法,属于精细化学品合成领域??
背景技术
长直链烷基烯丙基醚含有端烯键,性质上与长链α-烯烃有相似之处,可以替代后者应用于均聚或共聚形成特种高分子材料,如增韧改性聚烯烃,合成油品减阻剂??降凝剂??吸油剂等??现有常见的长链端烯烃有两类,一类是α-烯烃,另一类丙烯酸长链酯,但是这两类化合物合成困难,价格昂贵,不能满足上述领域里的应用??
发明内容
本发明的目的在于提供一种长直链烷基烯丙基醚。
本发明的另一目的在于提供一种长直链烷基烯丙基醚的聚合方法。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:一种长直链烷基烯丙基醚的聚合方法包括以下步骤:
(1)将物质的量比例1:1的长直链烷醇和强碱加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到80~110℃;
(2)待步骤(1)反应结束后,保持温度,迅速拆去直形冷凝管,安装上球形冷凝管和含有烯丙基卤恒压滴液漏斗,在搅拌下滴加与长链醇物质的量比为1:1~1.5的烯丙基卤,20~60min滴完,继续反应30~90min,然后趁热加入适量的去离子水,分出上层产物,弃去含有卤化钠的水层,产物用热的去离子水洗涤三次??
所述的长直链烷基醇为正辛醇,正十二醇,正十六醇,正二十烷醇,正二十六醇或正三十烷醇中任意一种。
所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠,氢化钠或氢化钾中任意一种。
所述的烯丙基卤为烯丙基氯或烯丙基溴。
反应方程式如下:CH3(CH2)nCH2OH + CH2=CHCH2X → CH3(CH2)nCH2OCH2CH=CH2
式中:n=6-28的整数;X=Cl,Br。
本发明有益的效果是:工艺简单合理,所用的原料廉价易得,反应产率高;生产成本低,无三废排放,具有较大的社会经济效益??该类长直链烷基烯丙基醚可用于聚合物改性、合成油品减阻剂??降凝剂和吸油剂等。由长直连烷基烯丙基醚聚合得到的梳型聚合物可用于合成吸油树脂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述??
实施例1
正辛基烯丙基醚的制备步骤如下:
(1)将物质量比例为1:1的正辛醇和甲醇钠加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到80℃,待蒸馏不出甲醇时结束反应??
(2)反应结束后,保持温度,迅速拆去直形冷凝管,安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗,在恒压滴液漏斗中加入与正辛醇等物质量的烯丙基氯(即摩尔比为1:1),通入冷凝水,在搅拌下滴加烯丙基氯,20min滴完,继续反应30min,反应结束后趁热加入适量的去离子水,分出上层产物,弃去含有氯化钠的水层??产物用80℃去离子水洗涤三次得到正辛基烯丙基醚,产率95%??
实施例2
正十二烷基烯丙基醚的制备步骤如下:
(1)将物质量比例为1:1的正十二醇和乙醇钠加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到85℃,待蒸馏不出乙醇时结束反应??
(2)反应结束后,保持温度,迅速拆去直形冷凝管,安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗,在恒压滴液漏斗中加入与正十二醇物质量比为1:1.5的烯丙基氯,通入冷凝水,在搅拌下滴加烯丙基氯,50min滴完,继续反应50min。反应结束后降温至90℃后在剧烈搅拌下加入适量的去离子水,分出上层产物,弃去含有氯化钠的水层??产物用90℃去离子水洗涤三次得到正十二烷基烯丙基醚,产率93%??
实施例3
正十六烷基烯丙基醚制备步骤如下:
(1)将物质量比例为1:1的正十六醇和氢化钠加入带有装有机械搅拌??温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中,搅拌下加热到80℃,反应90min??
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