[发明专利]一种具有多导热点的星形导热填料的制备方法

权利要求书

1.一种具有多导热点的星形导热填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1） 炭黑、碳纳米管表面处理

将炭黑、碳纳米管表面羧基化处理：选用强酸将炭黑、碳纳米管羧化；

2） 碳纳米管表面接枝及水解处理

用硅烷偶联剂对氧化碳纳米管粉末进行表面处理，在二亚胺类物质的作用下使硅烷偶联剂接枝到碳纳米管表面；

将硅烷偶联剂接枝的碳纳米管在乙醇溶液中水解，使碳纳米管表面带羟基；

3） 星形导热填料的制备及纯化

将水解后带羟基的碳纳米管与表面带羧基的炭黑在二亚胺类物质作用下反应2～6小时；

将制备的粉末在二甲苯中回流，并过滤，除去未反应的炭黑、碳纳米管。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤1）中，炭黑、碳纳米管的表面处理的方法为，在氮气气氛中，将炭黑、碳纳米管分别用强酸进行氧化处理，炭黑、碳纳米管与强酸的质量比分别为1：10~20和1:5~15，在60~100℃下氧化0.5~4小时；所述炭黑为炉法炭黑、槽法炭黑或热裂解炭黑中的一种；碳纳米管为多壁碳纳米管、单壁碳纳米管中的一种；使用的强酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸或双氧水。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将炭黑、碳纳米管分别用强酸进行氧化后获得的粉末采用乙醇或四氢呋喃或二氯甲烷或二甲苯中回流2～6小时后，收集该氧化粉末。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤2）中，将硅烷偶联剂接枝到氧化碳纳米管粉末表面的方法为：在氮气气氛中，将硅烷偶联剂、氧化碳纳米管与N,N-二环己基碳二亚胺，或N,N'-二异丙基碳二亚胺，或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐按照1:1:0.2～0.5的质量比混合，并在温度为50～80℃下进行接枝反应0.5～4小时；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-三丙基乙氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤2）中，将接枝碳纳米管进行水解的方法为：将接枝后获得的接枝碳纳米管在乙醇的水溶液中溶解，乙醇的水溶液是由无水乙醇与去离子水按照体积比5～1：1～5配置，在超声仪中振荡分散2~4小时，干燥后获得水解碳纳米管。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述步骤3）中，将水解后的接枝碳纳米管与氧化炭黑反应生成星形导热填料的方法为：在氮气气氛中，将水解后碳纳米管、羧基化炭黑与N,N-二环己基碳二亚胺，或N,N'-二异丙基碳二亚胺，或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐按照1~8:1:0.2～0.5的质量比混合，并在温度为50～80℃下进行接枝反应0.5～4小时。