[发明专利]一种乙酸仲戊酯的制备方法

权利要求书

1.一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于，其具体制备工艺为：

1.1、萃取戊烯：将醚后碳五和萃取剂按摩尔比（3~35）:1加入萃取塔内；萃取塔操作条件为：塔顶压力0.1~0.9Mpa，塔顶温度30~80℃，塔内回流比0.5~3，塔釜压力0.2~1.0Mpa，塔釜温度60~160℃；饱和碳五从塔顶流出，戊烯及萃取剂从塔釜流出，进入萃取剂回收塔回收萃取剂，萃取剂回收塔操作条件为：塔顶压力0.03~0.30Mpa，塔顶温度30~80℃，塔内回流比0.1~25，塔釜压力0.1~0.3Mpa，塔釜温度60~180℃；萃取剂从塔釜流出，回到萃取塔萃取剂入口循环使用；戊烯从萃取剂回收塔塔顶流出；

1.2、将乙酸与步骤1.1制得的戊烯按摩尔比（1~5）:1混合后进入固定床反应器进行反应，反应温度70~120℃；反应压力0.1~0.80MPa；空速0.2~5h^-1；

1.3、反应后的混合物从固定床反应器出口流出，进入戊烯回收塔，戊烯回收塔操作条件为：塔顶压力0.1~0.9Mpa，塔顶温度30~80℃，塔内回流比0.1~25，塔釜压力0.2~1.0MPa，塔釜温度60~140℃；未反应戊烯从戊烯回收塔顶流出，回到固定床反应器入口继续参加反应；

1.4、生成的乙酸仲戊酯及未反应乙酸进入乙酸仲戊酯共沸精馏塔精馏，共沸精馏塔操作条件为：塔顶压力0.0~0.9MPa，塔顶温度50~100℃，塔内回流比为0.1~25，塔釜压力0.1~1.0MPa，塔釜温度为60~160℃；共沸精馏塔塔釜流出未反应乙酸，回到固定床反应器入口继续反应；共沸精馏塔塔顶得到乙酸仲戊酯和共沸剂的混合物，进入倾析罐；

1.5、将混合物引入倾析罐内，上部澄清液体即乙酸仲戊酯通过罐顶的出液管倾析而出，罐底共沸剂返回共沸精馏塔。

2.根据权利要求1所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：步骤1.2所述的固定床反应器内加入乙酸与戊烯的摩尔比（1~2）:1，反应温度为80~100℃；反应压力为0.1~0.3 MPa；空速为0.5~1.5h^-1。

3.根据权利要求1所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：步骤1.3所述的戊烯回收塔的操作条件为：塔顶压力为0.1~0.3Mpa；塔顶温度为45~60℃；塔内回流比为0.5~3；塔釜压力为0.2~0.4MPa；塔釜温度为80~130℃。

4.根据权利要求1所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：步骤1.4所述的共沸精馏塔的操作条件为：塔顶压力为0.05~0.25MPa；塔顶温度为65~90℃；塔内回流比为5~8；塔釜压力为0.1~0.3MPa；塔釜温度为100~130℃。

5.根据权利要求1或2所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：所述的固定床反应器有1~5个。

6.根据权利要求1或2所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：所述的固定床反应器内采用树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂作为固体催化剂。

7.根据权利要求1或2所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：所述的固定床反应器内采用磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂作为固体催化剂。

8.根据权利要求1所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：步骤1.1所述的醚后碳五与萃取剂的摩尔比为（4~8）:1；所述萃取剂为丙酮、甲基异丁基酮、N-甲酰吗啉、四氢呋喃中的一种或两种以上的任意比例混合物。

9.根据权利要求1所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：步骤1.1所述的萃取塔的操作条件为：塔顶压力为0.1~0.3Mpa，塔顶温度为45~60℃，塔内回流比为0.5~3，塔釜压力为0.2~0.4Mpa，塔釜温度为80~130℃。

10.根据权利要求1所述的一种乙酸仲戊酯的制备方法，其特征在于：步骤1.1所述的萃取剂回收塔的操作条件为：塔顶压力为0.05~0.2Mpa；塔顶温度为45~60℃；塔内回流比为2~5；塔釜压力为0.1~0.2Mpa；塔釜温度为130~150℃。