[发明专利]一种硫化烷基酚的制备方法

权利要求书

1.一种硫化烷基酚的制备方法，包括：

(1)将烷基酚、硫化剂与无机碱或其水溶液混合，进行硫化反应；

(2)在步骤(1)中的反应产物中加入低分子醇的水溶液混合搅拌，然后加入破乳剂，分离油相，收集产物。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述烷基酚为单取代和/或双取代烷基酚，其中取代烷基的总碳数在4-20之间。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫化剂选自硫磺、氯化硫和二氯化硫中的一种或多种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫化剂的加入量是烷基酚质量的5-30％。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机碱为碱金属的氧化物和/或氢氧化物、碱土金属的氧化物和/或氢氧化物和氨中的一种或多种。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机碱的加入量是烷基酚质量的0.05%~10%。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加入无机碱的水溶液，其中无机碱占水溶液总质量的10%~30%。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫化反应的温度是120℃~180℃，反应时间是0.5小时~8小时。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫化反应中加入稀释油，所述稀释油为I类、II类、III类和IV类润滑基础油中的一种或多种，所述稀释油的加入量是烷基酚质量的30%~200%。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述低分子醇选自C1~C6烷基醇，所述低分子醇占水溶液总质量的10-60%，所述低分子醇的水溶液的加入量是步骤(1)中烷基酚质量的50%~1000%。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述破乳剂为非离子型破乳剂，所述破乳剂的加入量是步骤(1)中烷基酚质量的10-1000ppm。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述破乳剂为聚醚破乳剂和/或硅油破乳剂，所述破乳剂的加入量是步骤(1)中烷基酚质量的10-1000ppm。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述破乳剂为环氧乙烷环氧丙烷聚醚嵌段破乳剂和硅油破乳剂的混合物，二者之间的比例是1:1-8:1，所述破乳剂的加入量是步骤(1)中烷基酚质量的50-500ppm。

14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中混合搅拌的温度是10℃-60℃，混合搅拌的时间是0.5-8h。

15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)在加入破乳剂的同时加入聚烯烃助破乳剂，所述聚烯烃是由乙烯、丙烯、C₄-C₁₀烯烃单独聚合或共聚合而得到的聚烯烃，所述C₄-C₁₀烯烃可以选用正丁烯、异丁烯、正戊烯、正己烯、正辛烯和正癸烯中的一种或多种，所述聚烯烃的数均分子量为500-8000，所述聚烯烃助破乳剂的加入量为步骤(2)中破乳剂质量的3%-300%。

16.按照权利要求15所述的方法，其特征在于，所述聚烯烃为聚异丁烯，其数均分子量为1000-5000。

17.按照权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述低分子醇的水溶液、破乳剂和聚烯烃助破乳剂分为多次加入、混合搅拌、并进行相同次数的分离油相、收集产物。

18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中加入聚醚和硅油的混合破乳剂、聚烯烃助破乳剂，其中聚醚、硅油和聚烯烃之间的质量比为1~4:4~1:1，聚醚、硅油和聚烯烃总质量为烷基酚总质量的0.001%~0.1%。