[发明专利]一种Yb2Si2O7粉体的溶胶凝胶制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Yb₂Si₂O₇粉体的溶胶凝胶制备方法，具体涉及一种单分散硅酸镱(Yb₂Si₂O₇)粉体的溶胶凝胶制备方法，属于溶胶凝胶法制备陶瓷超细粉体技术领域。

背景技术

硅基陶瓷材料在干燥环境下具有优异的高温力学性质、化学稳定性和热稳定性。然而，硅基非氧化物陶瓷在发动机工作环境中表面的稳定性却发生了急剧的恶化，成为目前制约硅基结构陶瓷在航空发动机热端部件中使用的主要因素。因此在这些硅基非氧化物陶瓷表面沉积或者涂覆一层环境阻障涂层成为了一种有效的减轻基体腐蚀的方法。美国宇航局等单位已对此进行了大量研究。结果表明，在各种涂层材料中，稀土硅酸盐，尤其是硅酸镱，因其具备优越的耐高温性能、在水蒸气中的高稳定性以及与SiC的化学和力学相容性而成为最有应用前景的候选材料之一。

目前制备稀土硅酸盐粉体通常用固相法，合成温度在1600℃以上，且所得粉体为微米级。溶胶凝胶法是一种制备超细粉体的常见方法，其具有合成温度低、所得粉体粒径小等优点。目前已用于制备的粉体包括Y₂SiO₅、Y₂Si₂O₇、Lu₂Si₂O₇。这种方法制备工艺简单，设备造价低廉，材料煅烧成型温度低；制备多组分体系可以达到分子级别或原子级别的均匀性，产物组分均匀，纯度高；反应过程可以精确控制，通过控制前驱体、溶剂、水量等因素控制得到一定微观结构和不同性质的凝胶。

文献中对于Yb₂Si₂O₇的制备很少见，而有关纯的Yb₂Si₂O₇粉体的制备更是未见报道。因此，本发明采用溶胶凝胶法制备纯的硅酸镱(Yb₂Si₂O₇)粉，可望应用于纤维补强陶瓷基复合材料的抗氧化和退化涂层材料。

发明内容

本发明的目的在于提出一种Yb₂Si₂O₇粉体的溶胶凝胶制备方法，该方法简单、温度低、耗时短，重复性好，可以获得质量分数为95％以上的硅酸镱(Yb₂Si₂O₇)粉。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明是一种Yb₂Si₂O₇粉体的溶胶凝胶制备方法，以正硅酸乙酯(TEOS)、六水合硝酸镱(Yb(NO₃)₃·6H₂O)为原料，在乙醇中发生水解和缩合反应，获得Yb₂Si₂O₇前驱体凝胶，再通过高温热处理得到Yb₂Si₂O₇粉体；原料的配比(摩尔比)为Yb(NO₃)₃·6H₂O∶TEOS＝1∶1.2～1.3；包括如下步骤：

1)将Yb(NO₃)₃·6H₂O溶解于乙醇中，65～75℃条件下搅拌0.5～2h，然后降至室温，加入TEOS，在室温条件搅拌1～2h使Yb(NO₃)₃·6H₂O充分溶于乙醇中，Yb(NO₃)₃·6H₂O溶解于乙醇的浓度为8～11mol/L；

2)加入催化剂盐酸，加入盐酸的体积为步骤1)中加入的乙醇体积的2％-5％，搅拌至形成透明的前驱体溶胶，然后在室温下陈化50～70h形成凝胶；

3)将步骤2)得到的凝胶在40-80℃条件下烘干10～12小时，然后再在100-250℃条件下干燥2～4h形成干凝胶；