[发明专利]一种SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法。

背景技术

聚苯胺对电磁波的吸收主要是通过电损耗来达到的，难以取得满意的效果，应寻求实现聚苯胺高导电性或者兼具电磁功能的有效途径。因此，本发明从复合新型材料的角度采用重铬酸钾氧化开口在线填充-高温法获得锰锌铁氧体填充的碳纳米管，经SDBS（十二烷基苯磺酸钠）修饰后提高其分散能力，再与苯胺单体采用原位聚合法制备出SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其制备方法为：

  （1）锰锌铁氧体填充的碳纳米管的制备：按照化学元素计量比为Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄称取0.85g MnSO₄·H₂O、1.49g Zn(NO₃)₂·6H₂O、8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于30mL去离子水中，加入1.0g管径20~30nm多壁碳纳米管、20mL 1.0mol/L重铬酸钾，增力搅拌30min，90℃水浴4h，抽滤，洗涤，干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氩气，气体流量0.2L/min，升温速度为10℃/min，升温至950℃保持2h，自然冷却至室温，产物用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，50℃真空干燥，研磨，得到锰锌铁氧体填充的碳纳米管。

  （2）SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管的制备：将1.0g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）加入60mL去离子水中，磁力搅拌30min后，加入1.0g锰锌铁氧体填充的碳纳米管，增力搅拌30min，超声1h，抽滤，60℃真空干燥24h，研磨，得到SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管。

  （3）SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合材料的制备：将Xg（X=0.20~0.80）SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管加入20mL 1mol/L盐酸溶液中，超声1h后，加入1.0mL苯胺单体，冰水浴搅拌10min后，继续搅拌下缓慢滴入10mL 1mol/L过硫酸铵溶液，继续搅拌3h，抽滤，去离子水洗涤3~4次，60℃下真空干燥12h，得到SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料。

用H-600透射电子显微镜对SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的颗粒形态及尺寸进行观测，操作电压为75kV。以SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合物（X=0.20）为例，复合物平均直径约为50nm。

用四探针电导仪对SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的电导率进行测定。以SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合物（X=0.40）为例，复合物电导率为1.876S/cm。

用振动样品磁强计(VSM)对SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料进行磁性能测试。以SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合物（X=0.60）为例，测试结果为：矫顽力为3556.42Oe，饱和磁化强度为72.92emu·g^-1，剩余磁化强度为68.09emu·g^-1。

采用安捷伦8722ES矢量网络分析仪测试SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料在2~18GHz的反射率。以SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合物（X=0.80）为例，测试结果为：9.8GHz处出现最大吸收峰，峰值为-48dB，反射率损失值低于-10dB的吸收频带宽达11.4GHz。

本发明采用重铬酸钾氧化开口在线填充-高温法获得锰锌铁氧体填充的碳纳米管，经十二烷基苯磺酸钠（SDBS）修饰后提高其分散能力，再与苯胺单体采用原位聚合法制备出SDBS修饰的锰锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯胺复合材料。该复合材料具有良好的电磁性能，在国防隐身、民用电磁防护、微波屏蔽等领域具有重要的应用价值。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1