[发明专利]一种水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于防电磁辐射材料制备领域，特别涉及一种水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管具有良好的导电性能，利用碳纳米管的限定作用，将碳管内填充磁性材料，碳管表面经修饰后可得到分散性好、电磁兼具的复合材料。

因此，本发明通过对聚苯乙烯基质中引入经过修饰的填充的碳纳米管，制备出一种具有较强电磁波吸收能力的薄膜，该薄膜可以用于制备电视、电脑、手机等的防辐射膜，对人体安全防护具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制备方法，其制备方法为：

  （1）锌铁氧体填充的碳纳米管的制备：将1.0g管径10~20nm多壁碳纳米管加入到10mL重量比为30%的聚乙烯醇溶液中，超声30min后，加热至250℃并保温1h，冷却至室温，得到混合物。按照化学元素计量比ZnFe₂O₄称取2.97g Zn(NO₃)₂·6H₂O、8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于25mL去离子水中，然后将该硝酸盐溶液倒入上述的混合物中，密封放置20天后，倒入反应釜中，250℃反应6h，冷却，抽滤，去离子水洗涤、干燥，研磨，得到锌铁氧体填充的碳纳米管。

  （2）水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管的制备：将1.0g水杨酸加入40mL去离子水中，磁力搅拌30min后，加入1.0g锌铁氧体填充的碳纳米管，增力搅拌30min，超声1h，抽滤，60℃真空干燥24h，研磨，得到水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管。

  （3）水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制备：将Xg（X=0.02~0.06）水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管加入到50mL四氢呋喃溶液中，超声1h，加入1.0g聚苯乙烯，继续超声3h后，将混合溶液涂膜，60℃真空干燥12h，得到水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料。

将薄膜剪成5mm×5mm片状，用四探针电导仪对水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的电导率进行测定。以水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料（X=0.06）为例，复合物电导率为8.572×10^-3S/cm。

用振动样品磁强计(VSM)对水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料进行磁性能测试。以水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料（X=0.04）为例，测试结果为：矫顽力为52.3Oe，饱和磁化强度为72.95emu·g^-1，剩余磁化强度为66.09emu·g^-1。

采用安捷伦8722ES矢量网络分析仪测试水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料在2~18GHz的反射率。以水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料（X=0.06）为例，测试结果为：8.2GHz处出现最大吸收峰，峰值为-38dB，反射率损失值低于-10dB的吸收频带宽达12.6GHz。

    本发明采用聚乙烯醇氧化开口在线填充-水热法获得锌铁氧体填充的碳纳米管，经水杨酸修饰后提高其分散能力，再与聚苯乙烯采用溶液共混法制备出水杨酸修饰的锌铁氧体填充的碳纳米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料。该复合材料既具有良好的导电性，又具有磁性，在民用电磁防护、微波屏蔽等领域具有重要的应用价值。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

  （1）将1.0g管径10~20nm多壁碳纳米管加入到10mL 30%的聚乙烯醇溶液中，超声30min后，加热至250℃并保温1h，冷却至室温，得到混合物。按照化学元素计量比ZnFe₂O₄称取2.97g Zn(NO₃)₂·6H₂O、8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于25mL去离子水中，然后将该硝酸盐溶液倒入上述的混合物中，密封放置20天后，倒入反应釜中，250℃反应6h，冷却，抽滤，去离子水洗涤、干燥，研磨，得到锌铁氧体填充的碳纳米管。