[发明专利]对苯二甲酸精制钯炭催化剂还原洗涤方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对苯二甲酸精制钯炭催化剂还原洗涤方法。

背景技术

负载型钯/碳催化剂主要用于不饱和有机物的选择性加氢，尤其适用于粗对苯二甲酸的精制，粗对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(简称4-CBA)等杂质通过加氢后转变为其它的化合物，随后就可用结晶的方法来分离提纯。文献CN200610029964.4公开了一种负载型钯/碳催化剂的制备方法，包括以下步骤：a) 首先将活性碳用0.01～5摩尔/升浓度的无机酸酸洗0.5～8小时，然后用水洗涤至中性后，在80～150℃条件下干燥0.5～10小时，得活性碳载体；b) 用含Pd化合物和添加剂的溶液浸渍或喷洒活性碳载体，使含Pd化合物负载于活性碳上得到催化剂前体；c) 将催化剂前体用还原剂进行还原处理，得含金属Pd的催化剂。

目前，公知的还原洗涤设备为水洗机，是一只带夹套蒸汽加热的不锈钢槽，底部带双重手动阀门，其中上面一道底阀带网孔。在还原结束后只打开下面一道底阀，放掉还原液后物料仍然留在槽中进行洗涤。物料在该设备中堆积在中下部，还原洗涤不均匀，还原、洗涤时蒸汽加热温度波动较大，能耗高，较难保证催化剂质量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术钯炭催化剂还原、洗涤时仅是将催化剂浸渍在还原洗涤液中，存在催化剂与还原洗涤液接触不充分，还原洗涤液用量大，还原洗涤时间长，单位设备生产效率低的问题，提供一种新的对苯二甲酸精制钯炭催化剂还原洗涤方法。该方法具有催化剂与还原洗涤液接触充分，还原均匀充分，洗涤次数少、时间短，洗涤液用量少，单位设备生产效率高的特点。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种对苯二甲酸精制钯炭催化剂还原洗涤方法，包括：

a）提供设置有气体分布器或多孔板的容器；对苯二甲酸精制钯炭催化剂置于气体分布器或多孔板的上面；

b）通入还原液，使还原液浸没所述催化剂；通入对催化剂和还原液呈惰性的气体，所述气体通过气体分布器或多孔板上的开孔与催化剂接触；催化剂还原后使还原液与催化剂分离； 

c）通入洗涤水，使洗涤水浸没还原后的催化剂；通入对催化剂呈惰性的气体，所述气体通过气体分布器或多孔板上的开孔与催化剂接触；其中，洗涤前催化剂钠离子含量大于10000ppm，重复洗涤后使催化剂钠离子含量小于1500ppm； 

其中，所述呈惰性的气体的量为0.15～0.35升/（分钟·公斤催化剂）。

上述技术方案中，所述呈惰性的气体选自空气、氮气或CO₂，优选方案为选自空气。气体分布器或多孔板的开孔率优选范围为10～20%，开孔孔径优选范围为1～3.5毫米。所述多孔板优选方案为多孔翻板。所述呈惰性的气体的量优选范围为0.2～0.3升/（分钟·公斤催化剂）。所述还原剂优选方案为选自重量百分浓度为0.1～0.5%的甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼或葡萄糖中的至少一种。还原温度优选范围为80～<100℃，更优选范围为85～<100℃。还原时间优选范围为0.1～1.5小时/公斤催化剂，更优选范围为0.2～1小时/公斤催化剂。洗涤温度优选范围为80～<100℃。洗涤前催化剂钠离子含量优选范围为>10000～15000ppm。洗涤后催化剂钠离子含量优选范围为小于1000ppm。

本发明方法中，所述多孔板优选方案为多孔翻板，可以方便催化剂的卸料。

本发明方法中，通过增加底部的气体鼓泡，使得催化剂与还原液和洗涤液进行了充分接触，还原均匀充分，洗涤次数少、时间短，洗涤用水量减少，纯水用量可由现有技术的400吨/吨催化剂降低至37吨/吨催化剂，单位设备生产效率高，产能提高1倍，取得了较好的技术效果。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

【实施例1】

容器内设置有多孔翻板，对苯二甲酸精制钯炭催化剂（干基）100公斤置于多孔翻板上面。通入还原液，使还原液浸没所述催化剂。通入空气，空气通过多孔翻板上的开孔与催化剂接触。催化剂还原后使还原液与催化剂分离。通入洗涤水，使洗涤水浸没还原后的催化剂。通入空气，空气通过多孔翻板上的开孔与催化剂接触。多孔翻板的开孔率为15%，开孔孔径为2毫米。