[发明专利]一种检测植物体中铀含量的方法无效
申请号: | 201210389167.2 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102879392A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 黄德娟 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 涂志刚 |
地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 植物体 含量 方法 | ||
1.一种检测植物体吸附铀含量的方法,其特征在于:将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后,再经过烘干、灰化,煅烧处理,取出冷却得试样;再对试样处理:将试样坩埚中,用盐酸和过氧化氢对其进行处理,加热蒸发至不冒泡,再磷酸和氢氟酸加热分解,分解后取下冷却,用稀磷酸用于洗涤烧杯和残渣,离心后取上层清液;
将上层清液置于烧杯中采用亚钛还原钒酸铵微量滴定法进行滴定:
滴加硫酸亚铁铵溶液入烧杯中,并将烧杯置于磁力搅拌器上,搅拌,再滴加三氯化钛,至溶液呈紫色,后再追加一次三氯化钛;之后滴加亚硝酸钠与尿素的混合溶液,出现浅棕黑色后;再滴加次溴酸钠溶液,至棕黑色褪去,溶液呈淡黄色;再滴加所述亚硝酸钠与尿素的混合溶液,产生气泡后,搅拌至气泡除尽,清置;再滴加二苯胺磺酸钠指示剂,搅拌;再滴加钒酸铵标准溶液滴定至微紫红色为终点;记下消耗钒酸铵标准溶液体积,同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积,按亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。
2.如权1所述一种检测植物体中铀含量的方法,其特征在于操作步骤和检测过程依次为:
(1)植物样品的预处理:将样品洗净晾干后称重,放入100—110℃的烘箱干燥3.5—4.5h至恒重,用组织捣碎机将干燥后的样品捣碎,称重,把捣碎好的样品放在平板炉上灰化,灰化后放入750—800℃的马弗炉中煅烧25—35min,取出冷却得试样;
(2)样品处理:称取0.1—0.5g上述试样于50ml坩埚中,加入0.5—1.5毫升水润湿,加0.8—1.2ml浓度为37.5%的盐酸和0.4—0.6ml浓度为30%的过氧化氢加热蒸发至不冒泡,再加2.5—3.5ml浓度为85%的磷酸和0.8—1.2ml浓度为47%氢氟酸,于200℃—220℃控温电热板上加热分解12—18min,取下冷却,将试样溶液转入离心管中,并用浓度为85%磷酸与水以体积比为1:4进行混合,混合后的磷酸液用于洗涤坩埚的残渣,将洗涤后溶液也一并加入离心管中,并将试样及试样洗涤液总体积定容在离心管10ml处,摇匀,将离心管放入离心机上,以3600r/min转速离心8—12min,取出离心管,将上层清液倒入50ml玻璃烧杯中;
(3)亚钛还原钒酸铵微量滴定法:在上述倒入50ml烧杯中的上清液中,用滴管来滴定每滴是0.05ml,加2滴浓度为10%的硫酸亚铁铵溶液入烧杯中,并将烧杯置于磁力搅拌器上,放入搅拌子,开动电源搅拌,再滴加浓度为15%的三氯化钛,至溶液呈紫色,再追加1滴浓度为15%的三氯化钛;之后再滴加5%亚硝酸钠与15%尿素按照体积比1:1的混合溶液,出现浅棕黑色后,再滴加浓度为0.3mol/L的次溴酸钠溶液,至棕黑色褪去,溶液呈淡黄色,再滴加10滴所述尿素—亚硝酸钠混合液,产生气泡,搅拌0.8—2min,气泡除尽,关闭电源,放置1—2min,加入2—4滴二苯胺磺酸钠指示剂,开动电源搅拌,再开启微量滴定管,用钒酸铵标准溶液滴定至微紫红色为终点,记下消耗钒酸铵标准溶液体积;同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积,按下式计算分析结果:
T—钒酸铵标准溶液对铀的滴定度 g/ml;
V—滴定消耗钒酸铵标准溶液体积 ml;
V0—滴定试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积 ml;
m—称样质量 g;
以上所述的百分比如无特别说明,均为质量百分比。
3.如权2所述一种检测植物体中铀含量的方法,其特征在于坩埚的材料为聚四氟乙烯。
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