[发明专利]裂纹尖端透射样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料分析技术领域，尤其是一种裂纹尖端透射样品制备方法。

背景技术

常规的材料分析过程中薄膜样品制备采用离子减薄和双喷电解抛光两种技术手段，其中离子减薄需要使用离子减薄仪，将离子流以某一入射角度连续轰击样品表面，使样品表面原子连续不断的溅射，最后获得所需要的薄膜样品,该技术对样品表面损伤比较严重;另一缺点就是薄区较少,双喷电解抛光需要使用双喷仪，将电解液通过两侧喷嘴，获得一个喷速适中，两柱液对称并在一条直线的状态，插入样品夹进行抛光，从而达到减薄样品的效果，该技术在减薄后期阶段比较难掌握。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种裂纹尖端透射样品制备方法，该制备方法能够准确、方便的对其所要观察的裂纹尖端区域进行离子束减薄，使裂纹尖端区域可以进行高分辨成像，同时制备样品过程中对样品表面保存完整，制备过程操作简单，控制精确度高，制备透射样品成功率高，能够有目的的减薄所要观察区域。

本发明裂纹尖端透射样品制备方法，其步骤如下：

1）将带有裂纹的样品在双束聚焦离子束系统中进行电子束成像，找到样品表面所要观察的裂纹尖端；

2）在裂纹尖端区域沉积Pt,用于对所要观察的裂纹尖端的进行保护；

3) 将样品台旋转，使离子枪与样品处于垂直状态，并在裂纹尖端Pt沉积区周边进行半封闭刻蚀；

4）将样品台置于水平位置，采用离子束对裂纹尖端Pt沉积区沿刻蚀处进行 V型切割；

5）伸入机械手，将机械手顶部的针尖与裂纹尖端Pt沉积区进行接触，利用Pt沉积，将针尖与V型裂纹尖端Pt沉积区焊接固定；

6）将 V型裂纹尖端Pt沉积区未刻蚀处进行离子束切割，使V型裂纹尖端Pt沉积区与样品完全分离，得到裂纹尖端V型样品；

7） 将铜网在电子束下成像，放下机械手，将裂纹尖端V型样品焊于水平放置的铜网上，用离子束将针尖与裂纹尖端V型样品切离，收回机械手；

8) 将焊有裂纹尖端V型样品的铜网垂直置于样品架，再将样品台旋转使离子枪与样品处于垂直，对裂纹尖端V型样品进行离子束减薄。

进一步，在步骤4）中，所述V型切割包括沿沉积区一侧刻蚀处进行离子束切割，将样品台以沉积区为中心，旋转180°，沿沉积区另一侧刻蚀处进行离子束切割，再将样品台转回原来的位置。

进一步，在步骤2）中，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为矩形，沉积厚度为0.8～1.2μm。

进一步，在步骤2）中，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为梯形，沉积厚度为0.8～1.2μm。

进一步，在步骤3）中，在裂纹尖端Pt沉积区周边进行刻蚀的深度为8～10μm。

进一步，在步骤3）中样品台旋转角度α和步骤8）中样品台旋转角度b相等，所述样品台旋转角度α为45°～55°。

进一步，所述样品台旋转角度α为52°或54°。

进一步，在步骤8）中，对其样品进行离子束减薄过程如下：

a）将样品台转至52.5°～53°，对裂纹尖端V型样品上侧进行减薄，电流为2nA～4nA;再将样品台转至55°～55.5°，对下侧以相同电流进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为300～500纳米；

b）将样品台转至样品台转至55.5°或56°，电流为120pA～240pA，在裂纹尖端V型样品下侧进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为150～300纳米；

c）对步骤b）中得到的弯曲裂纹尖端V型样品样品的下侧进行分段减薄，电流为50pA，直至裂纹尖端V型样品形成透明。

本发明的有益效果在于：

1、本发明裂纹尖端透射样品制备方法采用聚焦离子束FIB技术，准确的对其所要观察的裂纹尖端区域进行离子束减薄，使裂纹尖端区域可以进行高分辨成像，同时制备样品过程中对样品表面保存完整，制备过程操作简单，控制精确度高，制备透射样品成功率高，能够有目的的减薄所要观察区域；

2、本发明裂纹尖端透射样品制备方法采用在制备裂纹尖端时采用V型切割技术，该切割技术对制备样品表面表面保存完整，切割后形成的裂纹尖端V型样品在进行离子束减薄形成薄膜样品，控制精确度高，制备透射样品成功率高，能够有目的的减薄所要观察区域。

附图说明

图1为样品表面所要观察的裂纹尖端在电子束成像图；

图2为裂纹尖端Pt保护区两侧及左侧进行刻蚀后的放大图；

图3为裂纹尖端在deposition model 模式采用V型切后放大图；

图4为裂纹尖端与机械手焊接的放大图；