[发明专利]烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取的优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取方法，其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础,为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。 

背景技术

烟草致香物萃取的每一步都很关键，因为它直接影响到仪器化学分析中被分析物质定性、定量的准确性与完整性。 

现有技术分别对烟草致香成分分析的样品前处理方法：液-固萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取、同时蒸馏萃取、顶空分析法、超临界流体萃取等方法。其中对同时蒸馏萃取（SDE）介绍了传统SDE装置和微量SDE装置，指出SDE在烟草化学中广泛应用于挥发性和半挥发性致香成分的分析，但是，SDE对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱，对某些水溶性成分的提取效率较低，容易产生热解或水解副产物，对微量挥发性致香物质的提取灵敏度不高，而且，在处理大量样品时比较费时。 

现有一些研究者对分析烟草致香物质的GC-MS(气相色谱-质谱) 技术：GC-MS条件：色谱柱：HP-5MS或DB－5MS （30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；程序 

升温： 或稍有不同；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1或20：1；进样脱附时间120s；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃；EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：芳樟醇或其它内标物；对采集到的图谱利用NIST谱库进行检索；采用面积归一法定量。 

还有一些研究者在烟草致香物的萃取中，萃取时间有2小时、2.5小时、3小时；蒸馏温度100℃，萃取出来的物质不够完全、彻底，对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱，一般萃取出来的物质，在42－80种之间。 

上述传统的(SDE)萃取方法对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有传统同时蒸馏萃取（SDE）技术不足，发明一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法。该方法能对高沸点化合物的捕集量增加，提高对高沸点化合物的捕集，较完全、彻底地萃取烟草致香物，对于烟叶烟丝，采用该方法萃取出来的物质120－190个左右，有比较性的101个，可用于条件分析的89个；对于卷烟烟丝，萃取出来的物质300个左右，有比较性的116个，可用于条件分析的110个。 

本发明一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法，其特征在于按如下步骤进行： 在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在 萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷； 

①、萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时； 

②、萃取温度:加热套蒸馏温度为198℃-200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质； 

③按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取； 

④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml，回流至1-1.1ml； 

⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS气相色谱-质谱的气质分析； 

所述的GC-MS气相色谱-质谱条件： 

色谱柱：DB-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）； 

程序升温：按4℃/min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min； 

进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa； 

分流比：30∶1；进样量1.0μL； 

传输线温度：250℃； 

离子源温度：150℃； 

EI能量：70eV； 

扫描范围：35～350u；  

内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。