[发明专利]一种长春西汀的半合成方法

权利要求书

1.一种改进的先脱水后乙酯化半合成制备长春西汀的方法，特征在于包括以下步骤：脱水步骤Ⅰ：将长春胺在酸性条件下脱水，将反应液萃取，干燥除去萃取液水分，减压精馏除去有机溶剂，再用有机溶剂柱层析化得到脱水产物1；乙酯化步骤Ⅱ：将脱水产物1先溶解于乙醇，投入金属钠，金属钠消失以后再继续反应至反应液澄清，减压蒸馏出乙醇，再加入新鲜乙醇反应15 -30min，然后蒸干反应液后用二氯甲烷萃取，用干燥剂干燥除去萃取液水分，减压精馏除去有机溶剂，再用有机溶剂柱层析化提纯得到长春西汀。

2.根据权利要求1所述的改进的半合成方法，特征在于脱水所用的酸为乙酸。

3.根据权利要求2所述的改进的半合成方法，特征在于脱水温度为25 ℃到110℃，优选110℃。

4.根据权利要求1所述的改进的半合成方法，其特征在于，乙酯化步骤Ⅱ中，投入金属钠，待反应温和后，反应温度为25 ℃至 80 ℃，优选为80 ℃。

5.根据权利要求1所述的改进的半合成方法，其特征在于，乙酯化步骤Ⅱ中化合物1与乙醇配成的反应液初始摩尔体积浓度为为0.235 mol/L。

6.根据权利要求5所述的改进的半合成方法，其特征在于，乙酯化步骤Ⅱ中投入的金属钠与化合物1的摩尔比为0.1：1。

7.根据权利要求4所述的改进的半合成方法，其特征在于，乙酯化步骤Ⅱ中，减压蒸去乙醇后，再加入新鲜的乙醇继续反应，其反应温度为25 ℃至80 ℃，优选为80℃。

8.根据权利要求1所述的改进的半合成方法，特征在于所述的干燥剂为无水硫酸钠。

9.根据权利要求1所述的改进的半合成方法，特征在于所述的脱水步骤Ⅰ和乙酯化步骤Ⅱ中，柱层析有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合液，体积比为石油醚：乙酸乙酯=5:1。