[发明专利]一种镍锌铁氧体粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术，涉及一种镍锌铁氧体粉末及其制备方法。

背景技术

轻质宽带高效一直是国内外吸波材料研究的发展方向。在探索隐身新材料新机理新概念的同时，进一步提高与改进传统吸波材料（铁磁性吸收剂）的性能是研究工作重点。在这一研究工作中主要就是要解决三个问题：降低吸收剂比重、提高低频磁性能、保持良好的介电频谱特性。

国内吸收剂研究的对象大致有两类材料：铁粉和铁氧体。铁粉比重大，磁损耗高，但一般低频磁性能的提高，必然带来工作频段介电性能的提高，很难做到高频（18GHz）与低频（1～2GHz）电磁性能的平衡。国内铁粉类吸收剂的研究工作之一就是通过各种改性技术在确保吸收剂高磁损耗的同时，降低它的介电参数。目前这部分工作已取得一定进展，但离材料宽带设计要求还有不小的距离。与铁粉相比，铁氧体比重小，磁和介电损耗也较小。由于介电损耗小，铁氧体粉末可作为厚度比较大的吸波材料的主打吸收剂，但对于1mm厚度以下的材料它将作为辅助吸收剂来调节材料的电磁频谱。国内在吸波材料用铁氧体研究方面开展了大量工作，合成方法和材料组成各异，但优秀铁氧体材料吸收波段大都集中在3公分（8GHz～12GHz）波段，目前这类铁氧体粉末已在吸波材料（8～18GHz工作频段）高低频兼顾设计中起到了很好的作用，但L、S波段低频性能不好。

发明内容

本发明的目的是提供一种在L、S波段低频性能好的镍锌铁氧体粉末及其制备方法。

本发明的技术解决方案是，镍锌铁氧体粉末的表达式为Ni_xZn_1-xFe₂O₄，其中，x=0.5～0.7。

采用如下步骤进行制备：

1）按Ni_xZn_1-xFe₂O₄，其中，x=0.5～0.7化学计量比取分析纯的硝酸铁、硝酸锌和硝酸镍，同时溶解在去离子水中，并加入柠檬酸，采用磁力搅拌等设备分散均匀，得到棕黄色的混合溶液；柠檬酸与金属盐的摩尔比为1～2：1

2）将混合溶液在120～150℃条件下加热15～20小时，使溶剂蒸干形成棕色灰状物质；

3）将棕色灰状物质置于马弗炉内，在1100～1300℃温度条件下烧结3～5小时，得到黑色烧结物；

4）将黑色烧结物在球磨机或其他研磨设备中粉碎至25～40μm，得到棕红色粉末；

5）将棕红色粉末置于马弗炉内，在900-1000℃温度条件下烧结3～5小时，得到黑色烧结物；

6）将黑色烧结物过600目筛，完成镍锌铁氧体粉末的制备。

本发明具有的优点和有益效果：本发明采用溶胶-凝胶结合高温烧结的工艺，并采用水溶性的无机金属盐，如硝酸盐、碳酸盐及盐酸盐等为原料，成本降低且来源丰富；通过化学计量比直接溶解所要掺杂的金属盐到溶液中，减少了杂质离子的增加；通过超声分散等方式以提高前驱体的均匀性，并提高反应温度，使溶胶－凝胶的均质化转变速度能够进行提高，缩短了转变周期；在热处理过程中，通过对烧结温度的控制，以及采用二次烧结工艺，来控制铁氧体的晶型及晶粒尺寸，并弥补因前驱体中化学计量的偏离带来的性能影响；通过调节高速球磨的时间及转速能够控制铁氧体粉末的颗粒度，从而对其电磁性能进行控制及改善。

该铁氧体粉末是具有尖晶石结构的镍锌铁氧体，平均粒径为25μm，在2-4GHz波段具有较高的磁导率和较低的介电常数。该镍锌铁氧体在2GHz频率点的介电常数实部为5.0-5.5，虚部为0；磁导率实部为2.0-2.2，虚部为2.0-2.3；镍锌铁氧体的密度为5.5-6.0g/cm³。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明。

镍锌铁氧体粉末的表达式为Ni_xZn_1-xFe₂O₄，其中，x=0.5～0.7，采用溶胶-凝胶法结合高温烧结工艺制备镍锌铁氧体粉末有如下步骤：

第一步：前驱体制备

（A）前驱体溶液配置