[发明专利]一种醋酸铑的合成方法

权利要求书

1.一种醋酸铑的合成方法，其特征在于所述方法为：将三氯化铑三水合物、乙酸钠三水合物和冰醋酸混合，溶于溶剂中，充分混匀后，在氮气保护下，搅拌，缓慢加热回流反应0.5~ 4小时，反应结束后，将反应液冷却至室温后置于4℃下静置6~8小时至结晶析出完全，过滤，取滤饼用重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得所述醋酸铑；所述溶剂为水、无水乙醇、无水甲醇或乙二醇中的一种，或者无水乙醇与二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯或水中的一种以任意比例的混合溶液；所述三氯化铑三水合物与乙酸钠三水合物投料摩尔比为1:3~7，所述乙酸钠三水合物和冰醋酸的摩尔比1: 8~26，所述溶剂的体积用量以三氯化铑三水合物质量计为20~21ml/g。

2.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述溶剂为无水乙醇、无水甲醇、乙二醇、体积浓度50%乙醇水溶液、体积浓度75%乙醇水溶液或体积浓度50%乙醇与乙酸乙酯混合溶液中的一种。

3.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述重结晶溶剂为无水甲醇或无水乙醇。

4.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述三氯化铑三水合物与乙酸钠三水合物投料摩尔比为1:4~6。

5.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述乙酸钠三水合物和冰醋酸的摩尔比1: 10~16。

6.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述溶剂的体积用量以三氯化铑三水合物质量计为20ml/g。

7.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述回流反应时间为0.5~2小时。

8.如权利要求1所述醋酸铑的合成方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：将三氯化铑三水合物、乙酸钠三水合物和冰醋酸混合，溶于溶剂中，充分混匀后，在氮气保护下，搅拌，缓慢加热回流反应1~ 2小时，反应结束后，将反应液冷却至室温后置于4℃下静置6~8小时至结晶析出完全，过滤，取滤饼用重结晶溶剂重结晶，取晶体真空干燥，获得所述醋酸铑；所述溶剂为无水乙醇、乙二醇、体积浓度75%乙醇水溶液或体积浓度50%乙醇与乙酸乙酯混合溶液中的一种，所述重结晶溶剂为无水乙醇或无水甲醇；所述三氯化铑三水合物与乙酸钠三水合物投料摩尔比为1: 5~6，乙酸钠三水合物和冰醋酸的摩尔比1: 10~17，所述溶剂的体积用量以三氯化铑三水合物质量计为20ml/g。