[发明专利]一种阻燃性丙烯酸类树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制革过程使用的丙烯酸类树脂制备方法，特别涉及一种阻燃性丙烯酸类树脂的制备方法。

背景技术

丙烯酸类树脂作皮革复鞣剂的主要优点为：选择填充性好，增厚作用强，成革粒面平细、光滑，可提高皮革的柔韧性和丰满度。

段宝荣等人[1] 段宝荣，王全杰，朱飞，等. 复鞣剂对皮革阻燃性的影响[J].中国皮革，2007，36（7）：17~22选取5种不同类型的鞣剂，即：醛鞣剂、植物鞣剂、合成鞣剂、三聚氰胺和丙烯酸鞣剂，研究它们对皮革抗燃性的影响。其中每种复鞣剂均选取0％、2％、4％、6％、8％、10％的用量施加于皮革中，利用氧指数法和垂直燃烧法检验皮革燃烧的氧指数和有焰燃烧、无焰燃烧时间，通过检测经过复鞣后皮革的抗燃性，得到各鞣剂的抗燃性能依次如下：有机磷FCC、改性戊二醛、合成鞣荆、Relugan D、荆树皮栲胶、丙烯酸鞣剂，经过检测发现，丙烯酸类树脂的阻燃效果最差，因此限制了皮革制品在森林防火装备、高层建筑的内装潢以及飞机、汽车内装饰和办公家具的制造等领域的应用。

膨润土由于有良好的物理化学性能，可做粘结剂、悬浮剂、触变剂、稳定剂、净化脱色剂、充填料、饲料、催化剂等，广泛用于农业、轻工业及化妆品、药品等领域，我国膨润土的储量世界第一位，种类齐全，分布广，遍布26个省市，产量和出口均居世界前列。据不完全统计，目前我国膨润土年产量已超过350万吨，而总储量占世界总量的60%。利用膨润土和磷系阻燃剂改性丙烯酸类树脂，提高丙烯酸类树脂的阻燃性，可降低阻燃性丙烯酸类树脂的成本。

发明内容

本发明旨在提供一种阻燃性丙烯酸类树脂的制备方法，所要解决的技术问题是向丙烯酸类树脂中施加膨润土和磷系阻燃剂，使膨润土和磷系阻燃剂均匀分散于丙烯酸类树脂中，降低丙烯酸类树脂的塑感，提高皮革的阻燃性。

本发明采用了以下技术方案。

一种阻燃性丙烯酸类树脂的制备方法，其特征在于：

（1）、向反应体系中加入丙烯酸类单体、去离子水重量20~30%、乳化剂为丙烯酸类单体重量1~3%，升温70~90℃，开始滴加丙烯酸类单体重量0.8~1.2%的引发剂，引发剂用5g水溶解，滴加时间0.5~1.5h，保温反应0.5~3h，得丙烯酸类树脂备用；

   丙烯酸类单体及其用量：丙烯酸类单体由丙烯酸重量2~4%、甲基丙烯酸重量3~5%、丙烯酰胺重量2.5~3.5%、丙烯酸丁酯重量0~3%、丙烯腈重量0~4%、丙烯酸乙酯重量0~3%混合组成;

（2）、向质量浓度为20％膨润土溶液加入膨润土溶液重量0.5~1.2%分散剂，温度为30℃，剪切搅拌速度500~1800rpm，搅拌时间20min，得膨润土分散液备用；

（3）、往上述丙烯酸类树脂中加入丙烯酸类树脂固含量10 ~20％的膨润土分散液和丙烯酸类树脂固含量10~30%的磷系阻燃剂，在pH为7、剪切搅拌速度400~1600rpm的条件下，搅拌时间30~60min，得到阻燃性丙烯酸类树脂。

    乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种；引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的任意一种；膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土的任意一种；分散剂为聚乙二醇、硅酸钠、多聚磷酸钠中的任意一种；磷系阻燃剂为亚磷酸二甲酯、甲基膦酸二甲酯、2-羟乙基膦酸二甲酯、N,N-二异丙基亚膦酸二甲酯酰胺中的任意一种。

本发明具有以下特点：

（1）、所制备的阻燃性丙烯酸类树脂采用膨润土作原料，价廉、来源广泛，降低阻燃性丙烯酸类树脂的成本；

（2）、所制备的阻燃性丙烯酸类树脂与皮革具有很好的相容性。

（四）、具体实施方式  下面结合实例进一步说明本发明。

实例一

（1）、往500ml三口瓶中加入丙烯酸类单体、去离子水120g、十二烷基硫酸钠0.45g，升温70℃，开始滴加过硫酸铵0.36g，过硫酸铵用5g水溶解，其滴加时间0.5h，保温反应0.5h，得固含量为26.8%丙烯酸类树脂170.8g备用；

   丙烯酸类单体及其用量：丙烯酸类单体由丙烯酸12g、甲基丙烯酸18g、丙烯酰胺15g混合组成;

（2）、向50ml烧杯中加入4g钠基膨润土、16g去离子水和聚乙二醇0.1g，温度为30℃，剪切搅拌速度500rpm，搅拌时间20min，得膨润土分散液备用；