[发明专利]一种镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器及制备方法有效
申请号: | 201210384644.6 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102914582A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 司鹏超;张栋;杨皖凤;肖鑫鑫 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/38;B81C1/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 聚合物 纳米 薄膜 伏安 传感器 制备 方法 | ||
1.一种镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器,其特征是,包括如下制作步骤:
步骤(1),利用电化学聚合法,通过调控和优化制备导电聚合物的工艺,制备可作为伏安传感器基层的、具有高导电性和纳米厚度的导电聚合物衬底材料;
步骤(2),制作基于导电聚合物/聚氯乙烯纳米薄膜的离子选择性电极;使用旋转沉积技术制备含有离子载体和离子交换分子的聚氯乙烯复合材料,通过控制沉积条件,在上述导电聚合物纳米薄膜衬底材料的表面形成离子选择性聚合物纳米薄膜。
2.如权利要求1所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器,其特征是,具体步骤为,
①准备并清洗电极;
②配置导电聚合物溶液;以乙腈为溶剂,配置高氯酸锂和3-辛烷基噻吩浓度均为0.1M的混合溶液;
③电聚合导电聚合物纳米层;首先进行充电过程,采用循环伏安法将OCT单体聚合到电极表面;然后进行放电过程,采用时间电流法去除导电聚合物中多余的电子,使金电极表面的电位趋于零;
④配置具有离子载体的溶液;薄膜溶液溶剂为四氢呋喃,溶质成分为质量比1:2的PVC和DOS以及摩尔比为4.2:1:1.5~2.5的钾离子载体、氯离子载体和钙离子载体;
⑤制备具有无离子选择性的聚合物电极模板;利用步骤④配置的溶液来沉积厚度合适的无离子选择性的聚合物薄膜,从而获得伏安传感器模板。
3.如权利要求2所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器,其特征是,所述步骤③和④之间还有清除导电聚合物纳米层中残留的高氯酸锂杂质的步骤;将所制备的电极在乙腈溶液中浸泡,以使杂质充分扩散到乙腈中。
4.如权利要求2所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器,其特征是,所述步骤③中,首先进行充电过程,采用循环伏安法将OCT单体聚合到电极表面,参数如下:灵敏度为1mA,初始电位为0V,开关电位1为1.6V,开关电位2为0V,扫描速度为0.1V/s,循环次数为3次;然后进行放电过程,采用时间电流法去除导电聚合物中多余的电子,使电极表面的电位趋于零,参数如下:灵敏度为10uA,采样间隔时间为0.1s,运行时间为不少于300s。
5.如权利要求1所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
步骤(1),利用电化学聚合法,通过调控和优化制备导电聚合物的工艺,制备可作为伏安传感器基层的、具有高导电性和纳米厚度的导电聚合物衬底材料;
步骤(2),制作基于导电聚合物/聚氯乙烯纳米薄膜的离子选择性电极;使用旋转沉积技术制备含有离子载体和离子交换分子的聚氯乙烯复合材料,通过控制沉积条件,在上述导电聚合物纳米薄膜衬底材料的表面形成离子选择性聚合物纳米薄膜。
6.如权利要求5所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器的制备方法,其特征是,具体步骤为,
①准备并清洗,电极;
②配置导电聚合物溶液;以乙腈为溶剂,配置高氯酸锂和3-辛烷基噻吩浓度均为0.1M的混合溶液;
③电聚合导电聚合物纳米层;首先进行充电过程,采用循环伏安法将OCT单体聚合到电极表面;然后进行放电过程,采用时间电流法去除导电聚合物中多余的电子,使金电极表面的电位趋于零;
④配置具有离子载体的溶液;薄膜溶液溶剂为四氢呋喃,溶质成分为质量比1:2的PVC和DOS以及摩尔比为4.2:1:1.5~2.5的钾离子载体、氯离子载体和钙离子载体;
⑤制备具有无离子选择性的聚合物电极模板;利用步骤④配置的溶液来沉积厚度合适的无离子选择性的聚合物薄膜,从而获得伏安传感器模板。
7.如权利要求6所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器的制备方法,其特征是,所述步骤③和④之间还有清除导电聚合物纳米层中残留的高氯酸锂杂质的步骤;将所制备的电极在乙腈溶液中浸泡,以使杂质充分扩散到乙腈中。
8.如权利要求6所述的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器的制备方法,其特征是,所述步骤③中,首先进行充电过程,采用循环伏安法将OCT单体聚合到电极表面,参数如下:灵敏度为1mA,初始电位为0V,开关电位1为1.6V,开关电位2为0V,扫描速度为0.1V/s,循环次数为3次;然后进行放电过程,采用时间电流法去除导电聚合物中多余的电子,使电极表面的电位趋于零,参数如下:灵敏度为10uA,采样间隔时间为0.1s,运行时间为不少于300s。
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