[发明专利]一种改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法无效
申请号: | 201210384554.7 | 申请日: | 2012-10-10 |
公开(公告)号: | CN103143399A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 倪忠;李乐丹 | 申请(专利权)人: | 倪忠;李乐丹 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J31/30;B01J31/32;B01J31/06;B01J31/34;B01J31/28;B01J31/26 |
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地址: | 226236 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 树脂 过渡 金属催化剂 载体 制备 方法 | ||
1.一种改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将带有侧链官能团的多孔树脂进行研磨、筛选后与壳聚糖溶液混合,60℃~120℃直接烘干,得到固体;
(2)将步骤(1)得到的固体加入极性亲水性溶剂中,在机械搅拌转速300~700r/min,时间20~120分钟后,调节pH值为7~11,加入助剂进行修饰反应,修饰反应2~10小时后抽滤,洗涤,40~120℃烘干。
2.根据权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:所述的多孔树脂为聚丙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙稀酸酯、聚氨酯,带有的侧链官能团为羟基、氨基、羧基、磺酸基、硫脲基、或环氧基中的一种或多种;多孔树脂为颗粒状的固体多孔树脂,粒径为0.05~5.0mm,孔径为5~100nm。
3.根据权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:所述的壳聚糖溶液是将壳聚糖溶于2%的乙酸或1%的盐酸溶液中,壳聚糖的质量百分比浓度为1%~10%,所述的壳聚糖溶液中添加有质量百分比浓度为1%~10%的亲水性物质,所述的亲水性的物质为聚乙二醇2000、聚乙二醇5000、聚乙二醇20000、葡聚糖、葡聚醛或聚胺类,所述的壳聚糖为生物级或工业级,去乙酰度在50%~95%,分子量为10000~500000。
4.根据权利要求3所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:所述的壳聚糖与多孔树脂的质量比1∶1~1∶50。
5.根据权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的极性亲水溶剂为水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的机械搅拌转速300~600r/min,时间为30~100分钟。
7.根据权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的调节pH值为9~11之间,修饰反应2~6小时之间,烘干温度为60~120℃之间。
8.根据权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的助剂为甲醛、乙醛、戊二醛、环氧氯丙烷、三甲氧基氯甲基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或2-氯-乙胺盐酸盐中的一种或几种,助剂添加量为修饰反应体系重量的1%~10%。
9.一种如权利要求1所述的改性树脂支载的过渡金属催化剂的载体制备方法制备的载体用于支载过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(a)将所述的载体浸入在溶剂中,控制载体与溶剂的质量比为0.01~O.5;
(b)再加入过渡金属盐,控制过渡金属盐的阳离子与改性树脂中含氮量摩尔比在0.001~1之间:反应溶液的pH值调节在7~14之间,在O~150℃下反应5~20小时,过滤出固体,分别用甲醇和去离子水洗涤,烘干,获得壳聚糖改性树脂载体支载的过渡金属盐催化剂。
10.根据权利要求9所述的用于支载过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(a)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、丁酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或几种,所述的载体与溶剂的质量比为0.05~0.5之间。
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