[发明专利]一种用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂及制备无效
| 申请号: | 201210384350.3 | 申请日: | 2012-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN102895986A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
| 发明(设计)人: | 陈欢;张鹏;江芳;闫婷婷;陈晶妮;张磊 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/70;C02F101/12 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 溴酸盐 还原 载钯介孔 氮化 催化剂 制备 | ||
1.一种用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于所述的催化剂以MCN为催化剂载体,贵金属钯为活性组分,钯的负载量为0.5 wt%~5 wt%,该催化剂具有有序介孔结构及518 m2/g~536 m2/g的比表面积。
2.根据权利要求1所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于所述催化剂采用如下步骤制备:
(1)将介孔硅加入乙二胺和四氯化碳的混合液中,其中四氯化碳和乙二胺的质量比为2.5:1,恒温水浴,所得固体真空干燥,研磨后在氮气保护下煅烧;将所得产物酸洗去硅模板,乙醇反复洗涤,真空干燥后得到MCN;
(2)以MCN为载体,加入钯前驱体溶液以得到不同负载量的催化剂,所负载钯的量为0.5 wt%~5 wt%,浸渍搅拌干燥,将所得粉末在100~300 ℃条件下煅烧并加氢气还原,制得Pd/MCN。
3.根据权利要求2所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于步骤1中所述的水浴温度为60~90 ℃,水浴时间为4~8 h,所述的煅烧碳化温度为600 ℃,煅烧时间为3~7 h。
4.根据权利要求2所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于步骤2中所述的钯前驱体为氯化钯,浸渍温度为60~90 ℃,加氢还原时氢气流速为20~60 ml/min。
5.一种用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于所述方法包括以下具体步骤:
(1)将介孔硅加入乙二胺和四氯化碳的混合液中,其中四氯化碳和乙二胺的质量比为2.5:1,恒温水浴,所得固体真空干燥,研磨后在氮气保护下煅烧;将所得产物酸洗去硅模板,乙醇反复洗涤,真空干燥后得到MCN;
(2)以MCN为载体,加入钯前驱体溶液以得到不同负载量的催化剂,所负载钯的量为0.5 wt%~5 wt%,浸渍搅拌干燥,将所得粉末在100~300 ℃条件下煅烧并加氢气还原,制得Pd/MCN。
6.根据权利要求5所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤1中所述的水浴温度为60~90 ℃,水浴时间为4~8 h,所述的煅烧碳化温度为600 ℃,煅烧时间为3~7 h。
7.根据权利要求5所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中所述的钯前驱体为氯化钯,浸渍温度为60~90 ℃,加氢还原氢气流速为20~60 ml/min。
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