[发明专利]一种用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂及制备无效

专利信息
申请号: 201210384350.3 申请日: 2012-10-12
公开(公告)号: CN102895986A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 陈欢;张鹏;江芳;闫婷婷;陈晶妮;张磊 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C02F1/70;C02F101/12
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 溴酸盐 还原 载钯介孔 氮化 催化剂 制备
【权利要求书】:

1.一种用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于所述的催化剂以MCN为催化剂载体,贵金属钯为活性组分,钯的负载量为0.5 wt%~5 wt%,该催化剂具有有序介孔结构及518 m2/g~536 m2/g的比表面积。

2.根据权利要求1所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于所述催化剂采用如下步骤制备:

(1)将介孔硅加入乙二胺和四氯化碳的混合液中,其中四氯化碳和乙二胺的质量比为2.5:1,恒温水浴,所得固体真空干燥,研磨后在氮气保护下煅烧;将所得产物酸洗去硅模板,乙醇反复洗涤,真空干燥后得到MCN;

(2)以MCN为载体,加入钯前驱体溶液以得到不同负载量的催化剂,所负载钯的量为0.5 wt%~5 wt%,浸渍搅拌干燥,将所得粉末在100~300 ℃条件下煅烧并加氢气还原,制得Pd/MCN。

3.根据权利要求2所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于步骤1中所述的水浴温度为60~90 ℃,水浴时间为4~8 h,所述的煅烧碳化温度为600 ℃,煅烧时间为3~7 h。

4.根据权利要求2所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂,其特征在于步骤2中所述的钯前驱体为氯化钯,浸渍温度为60~90 ℃,加氢还原时氢气流速为20~60 ml/min。

5.一种用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于所述方法包括以下具体步骤:

(1)将介孔硅加入乙二胺和四氯化碳的混合液中,其中四氯化碳和乙二胺的质量比为2.5:1,恒温水浴,所得固体真空干燥,研磨后在氮气保护下煅烧;将所得产物酸洗去硅模板,乙醇反复洗涤,真空干燥后得到MCN;

(2)以MCN为载体,加入钯前驱体溶液以得到不同负载量的催化剂,所负载钯的量为0.5 wt%~5 wt%,浸渍搅拌干燥,将所得粉末在100~300 ℃条件下煅烧并加氢气还原,制得Pd/MCN。

6.根据权利要求5所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤1中所述的水浴温度为60~90 ℃,水浴时间为4~8 h,所述的煅烧碳化温度为600 ℃,煅烧时间为3~7 h。

7.根据权利要求5所述的用于溴酸盐还原的载钯介孔氮化碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中所述的钯前驱体为氯化钯,浸渍温度为60~90 ℃,加氢还原氢气流速为20~60 ml/min。

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