[发明专利]一种用于光电解用的α-Fe2O3光阳极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电解池，具体为一种用于光电解池的α-Fe₂O₃光阳极的制备方法。

背景技术

光电解过程是利用半导体吸收和转化太阳能后将能量存储为化学能的过程。太阳能的转化和储存最热门的方式是通过光电解水产生氢气，此方式也被认为是生产清洁能源的理想方式，其过程中消耗的原料只有水。氢能作为二次能源，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优点，已普遍被人们认为是一种最理想的新世纪无污染的绿色能源。与其他应用于光电解池的光电催化剂相比，α-Fe₂O₃半导体具有较窄的禁带宽度使得光电转化装置可以利用太阳光中40%的光谱带。另外，Fe元素因其在自然界中储量丰富，价格便宜，并且α-Fe₂O₃具有光化学和电化学稳定性，无毒无害而被人们广泛关注。

对光电解材料来说，α-Fe₂O₃半导体材料的制备过程及其制备条件对材料光电化学特性有很重要的影响。就α-Fe₂O₃半导体材料目前的发展来说，其制备方法多种多样。文献中报道的溶胶-凝胶法，雾化高温分解法，化学气相沉积等方法制备α-Fe₂O₃光阳极。溶胶-凝胶法应用了一种磁铁矿纳米晶体的分散胶体作为前驱体，通过凝胶的方法在FTO表面制备α-Fe₂O₃光阳极。雾化高温分解法是利用Fe³⁺在氧气存在的氧化环境中制备了α-Fe₂O₃半导体薄膜。化学气相沉积是以Fe(CO)₅作为前驱体沉积α-Fe₂O₃半导体薄膜作为光阳极。

发明内容

为了克服α-Fe₂O₃半导体薄膜制备过程中的结构复杂，成本较高，使用危险性前驱体以及操作不方便等问题，本发明的目的在于针对光电解的α-Fe₂O₃半导体光阳极而提供一种制备简单，操作方便及膜厚度易控制的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种用于光电解的α-Fe₂O₃光阳极的制备方法，通过在含有Fe²⁺前驱体溶液中进行电沉积在导电基板的表面沉积FeOOH薄膜，再将所得的FeOOH薄膜在高温下煅烧在导电基板表面得到α-Fe₂O₃光阳极，其特征在于：

采用0.001-0.2M Fe²⁺电解质溶液为电沉积前躯体溶液，导电基板上的阳极氧化电沉积电势范围为0.7-1.2V，温度范围为20-80℃，电沉积前躯体溶液的pH值范围为1-8条件下进行电沉积，电沉积时间为1-30min。

具体步骤为：

将含有0.001-0.2M Fe²⁺电解质溶液的电化学沉积槽置于恒温设备中，工作电极、对电极和参比电极浸入到此电化学沉积槽的电解质溶液内，于沉积槽内工作电极的导电面与对电极相对设置并保持0.5-3.0cm的距离，通过导线将此工作电极和对电极延伸出沉积槽外侧与电化学直流电源的工作电极、对电极和参比电极分别连接构成三电级体系，进行电沉积；

所述的工作电极为导电玻璃，Ti板或其他金属板基质

电沉积完毕后，对电沉积得到的导电薄膜进行高温煅烧，从而在工作电极的导电基板表面制备光阳极薄膜。

所述电化学沉积槽为具有耐酸碱性的玻璃或者聚四氟容器。

所述电解质溶液为0.001-0.2M的FeCl₂、FeSO₄、Fe(NO₃)₂或各种含有Fe²⁺离子的溶液。

所述参比电极为甘汞电极、汞-硫酸亚汞电极或银-氯化银电极。

所述的对电极为Pt片或石墨板。

所述的恒温设备的恒温范围为0-100℃，并可根据需要进行调节。

所述的高温煅烧的温度范围为400-900℃，时间为30-240min，空气环境中煅烧。