[发明专利]一种凹土/二氧化锰纳米复合材料的制备方法无效
申请号: | 201210384015.3 | 申请日: | 2012-10-12 |
公开(公告)号: | CN102847531A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 张卉;林慧清;蔡称心;吴萍 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | B01J23/34 | 分类号: | B01J23/34;C02F1/72;C02F101/38 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化锰 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备,属于凹凸棒黏土的利用技术领域,具体涉及一种凹土/二氧化锰纳米复合材料的制备方法,即凹土负载纳米二氧化锰纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着染料生产行业和印染工业的迅速发展,其生产废水已成为当前主要的水体污染源之一。其中,阳离子燃料亚甲基蓝是染料的典型代表,其色度很高,污染严重。尽管传统的物理吸附方法,如活性炭吸附染料分子,可以去除废水中的染料,但是,该过程只是将有机分子从水相转移到吸附剂表面,并不能完全消除污染,还会造成二次污染。近几年以MnO2 为代表的锰氧化物因较强催化能力,能够有效的催化过氧化氢降解亚甲基蓝,在废水处理领域中有较多应用。
另一方面,通过采用合适的催化剂载体,也有利于提高二氧化锰的利用率。凹凸棒黏土(简称凹土)是一种纳米尺寸的天然化合物,为富镁铝硅酸盐。具有密度小(2.0~2.3 g/cm3)、内部多孔道、比表面积大(可达500m2/g)、吸水性强以及不易被电解质所絮凝等特性,因而具有强的吸附能力、良好的耐热性、抗盐、碱的腐蚀等特殊性能,将其用于催化剂的载体具有许多潜在的特殊用途。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的凹土/二氧化锰纳米复合材料的制备方法。将凹土表面吸附上MnVII离子,在室温下加入MnII盐溶液,调节溶液pH值,即可得到凹土/二氧化锰纳米复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种溶液法制备凹土/二氧化锰复合材料的方法,其特征在于,将凹土超声分散在水中,加入MnVII盐溶液,室温下搅拌,充分吸附之后离心,洗涤;将得到的固体再次分散在水中,室温搅拌条件下滴加MnII盐溶液,调节溶液pH值为9-10,反应产物分离、洗涤、干燥即可得到凹土/二氧化锰纳米复合材料。
所述的方法包括下列步骤:
步骤1)将一定量提纯净化的凹土在水中超声分散。
步骤2)在上述分散液中加入一定量的MnVII盐溶液,混合溶液中凹土含量为2-2.5 g/L,MnVII盐的浓度为0.8-1.2 g/L,室温下搅拌4-6小时,充分吸附之后进行离心,洗涤。
步骤3)将步骤2)得到的固体在水中重新分散,室温搅拌下滴加MnII盐溶液。
步骤4)调节步骤3)所得溶液pH值为9-10,离心分离,所得沉淀用水洗涤,干燥后即可得到凹土/二氧化锰纳米复合材料。
所述的MnVII盐溶液优选为KMnO4。
所述的MnII盐为MnSO4、MnCl2、Mn(NO3)2或Mn(AC)2,优选Mn(AC)2。
所述的凹土/二氧化锰纳米复合材料中,二氧化锰的质量分数为5-7 %。
与现有技术比较本发明具有以下突出特点:
凹土是一种天然纳米材料,价格低廉,具有很高的内、外比表面积,凹土具有优良的吸附性能,将其与KMnO4相混合,能够吸附大量的MnO4?在其表面。之后加入MnII盐,碱性条件下,MnO4?与Mn2+反应即可得到MnO2负载在凹土表面。
本发明工艺简单,原材料消耗少,生产成本低。
本发明所得到的凹土/二氧化锰纳米复合材料,负载在凹土表面的二氧化锰球状纳米粒子分散均匀,其粒径为10 -30 nm。本发明的纳米复合材料可以用于催化过氧化氢降解亚甲基蓝,应用于废水处理具有良好的效果。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限,而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1为本发明的凹土/二氧化锰纳米复合材料的X射线粉末衍射(XRD)。
图2为本发明的凹土/二氧化锰纳米复合材料的透射电子显微镜(TEM)。
具体实施方式
实施例1
一种溶液法制备凹土/二氧化锰复合材料的方法,包括下列步骤:
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