[发明专利]制备过氧碳酸镝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备过氧碳酸镝的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活 跃领域之一。过氧碳酸镝是一种不易溶于水、在温度为100℃以下不发生分解、易保存的固 体，镝离子具有独特的电子结构，用作玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、 磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，镝离子的发射主要由两个发射带组成： 一为黄光发射带，另一为蓝光发射带，在适当的黄/蓝光强度比的情况下，Dy³⁺将发射白光， 掺镝的发光材料有可能作为二基色无机荧光粉，镝离子在化学发光过程中起到辅助催化增强 作用。过氧碳酸镝是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态 要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，其化学发光活性比过氧碳酸钠高，是一 种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸镝具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，有可能成为 化学发光研究、应用热点。文献报导的过氧碳酸钠的制备及研究相对较多，而过氧碳酸镝制 备方法与过氧碳酸钠制备方法截然不同，由于碳酸镝不易溶于水，如将碳酸镝与水调成浆状， 加入双氧水，搅拌一定时间后，过滤、洗涤，经过分析检测，沉淀仍为碳酸镝；如将双氧水 加入到硝酸镝溶液中再加入碳酸氢铵溶液，或将双氧水加入到碳酸氢铵溶液中再加入到硝酸 镝溶液中，两种方法经过充分反应后，得到的沉淀为碳酸镝，利用传统方法制备过氧碳酸镝 是不可行的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸 镝的制备方法。

技术解决方案：

技术解决方案：本发明在反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水 摩尔比为1∶0.67-1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6-9.1，得到浓度为 3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.98-1.56mol/L的硝酸 镝溶液，碳酸氢铵与硝酸镝摩尔比为1∶0.046-0.056，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶 液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸镝与双氧水摩尔比为1∶2.3-4.1，反应1-4 小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流 动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝产品。

发明效果：本发明中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵 浓度，碳酸氢铵浓度低于3.7mol/L时，加入硝酸镝溶液产生的少量絮状沉淀不易被溶解，硝 酸镝在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，随着溶液中碳酸氢铵浓度升高，硝酸镝浓 度也升高，生成的过氧碳酸镝沉淀一次收率高，只有形成碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶 液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸镝沉淀。陈化时间是决定过氧碳酸镝粒度的关键因素， 陈化时间小于4小时，过氧碳酸镝沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到沉淀 颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝。本发明便于实现工业化生产， 利用工厂传统草酸镝沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸镝产品。

附图说明

图1为本发明过氧碳酸镝的XRD图谱；

图2为本发明过氧碳酸镝的红外光谱图；

图3为本发明过氧碳酸镝的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入350g碳酸氢铵和28％氨水300ml，加入去离子水520ml，得到浓度为4.43 mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入180ml浓度为1.18mol/L的硝酸镝 溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入70ml浓度为30％的双 氧水，反应3.5小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化40小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗 粒均匀、流动性好的过氧碳酸镝产品。

实施例2