[发明专利]制备球形过氧碳酸钇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备球形过氧碳酸钇的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活跃领域之一。过氧碳酸钇是一种不易溶于水、在温度为100℃以下不发生分解、易保存的固体，稀土元素钇离子用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，光学玻璃，陶瓷材料添加剂，大屏幕电视用高亮度荧光粉和其它显像管涂料，还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯，激光，储存原件等磁泡材料，钇作为发光的基质材料，在化学发光过程中起到辅助催化增强作用，过氧碳酸钇是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，其化学发光活性比过氧碳酸钠高，是一种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸钇具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，有可能成为化学发光研究、应用热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌为球形的过氧碳酸钇制备方法。

技术解决方案：本发明在反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.67-1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6-9.1，得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1.55-1.98mol/L的硝酸钇溶液，碳酸氢铵与硝酸钇摩尔比为1∶0.054-0.082，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸钇与双氧水摩尔比为1∶2.7-5.7，反应1-4小时，产生过氧碳酸钇沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈球形的过氧碳酸钇产品。

发明效果

本发明中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键。加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3.7mol/L时，加入硝酸钇溶液有少量絮状沉淀不易被溶解，硝酸钇在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低；溶液中随着碳酸氢铵浓度从3.7mol/L提高到4.5mol/L时，硝酸钇浓度升高，生成的过氧碳酸钇沉淀一次收率也升高，符合工业化生产条件；只有形成碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸钇沉淀；陈化时间是决定过氧碳酸钇粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钇沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到沉淀颗粒均匀、流动性好，形貌为球形的过氧碳酸钇。本发明便于实现工业化生产，利用工厂传统草酸钇沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸钇产品。

附图说明

图1为本发明球形过氧碳酸钇的XRD图谱；

图2为本发明球形过氧碳酸钇的红外光谱图；

图3为本发明球形过氧碳酸钇的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入315g碳酸氢铵和28％氨水270ml，加入去离子水468ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入177ml浓度为1.55mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入123ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，产生过氧碳酸钇沉淀，静止陈化42小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈球形的过氧碳酸钇产品。

实施例2

在反应器中加入595g碳酸氢铵和28％氨水340ml，加入去离子水1054ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入247ml浓度为1.98mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入238ml浓度为30％的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钇沉淀，静止陈化24小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈球形的过氧碳酸钇产品。

实施例3

在反应器中加入270g碳酸氢铵和28％氨水270ml，加入去离子水495ml，得到浓度为3.8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入130ml浓度为1.66mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入78ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，产生过氧碳酸钇沉淀，静止陈化36小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈球形的过氧碳酸钇产品。