[发明专利]一种氨基吡啶的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基吡啶的合成方法。

背景技术

氨基吡啶是含有氨的的具有杂环结构的物质，在有机化学的许多领域有着广泛的用于，是制造药物、合成染料等多种有机物质的重要中间体，主要用于医药、农药和新材料等高端精细化学品领域。随着科学技术的不断发展，高纯度氨基吡啶化合物的需求量也逐渐增多，研究一种高含量、低成本和易操作的氨基吡啶的合成路线变得十分有意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、副反应小、收率高的氨基吡啶的合成方法。 

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种氨基吡啶的合成方法，其特征在于：在卤代吡啶和液氨的混合液中加入溶剂和催化剂，于200-1000℃温度下反应得到粗品，再由甲苯精制得到目标产品，反应方程式为：

。

其中，所述R₁为H、Cl、F、Br， R₂为H、Cl、F、Br，对应的R₃和R₄分别为H和NH₂。

进一步的，所述溶剂为喹啉或其衍生物。

进一步的，所述催化剂为钯、钌、铑或由三种金属负载量超过10%的载体催化剂。

进一步的，所述卤代吡啶和液氨的摩尔比为1：4-150，催化剂用量为卤代吡啶重量的0.01-10%，溶剂用量为卤代吡啶重量的1-50。

进一步的，所述卤代吡啶和液氨的摩尔比为1：10-30，催化剂用量为卤代吡啶重量的0.2-2%。

进一步的，所述反应温度为250-450℃。

本发明的优点在于：将卤代嘧啶和液氨在催化剂和溶剂作用下，高温高压反应得到粗品，精制后得到目标产物，本发明合成方法简单、成本低、易操作、产品选择性好，总收率达到65-85%。

具体实施方式

为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。

实施例1 

在高压反应釜中加入1mol的3-溴吡啶，经活化处理的负载量为10%的纳米钌碳催化剂和800毫升的喹啉，关闭高压反应器，通入20mol的液氨，关闭反应器后升温到350℃，搅拌反应12小时，反应结束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，搅拌冷却到0-5℃，过滤得到固体91克，用甲苯精制得到99.2%产品58.3克，熔点65℃，收率62%。

实施例2 

在高压反应釜中加入1mol的2-氯吡啶，经活化处理的负载量为10%的纳米钌碳催化剂和800毫升的喹啉，关闭高压反应器，通入20mol的液氨，关闭反应器后升温到350℃，搅拌反应12小时，反应结束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，搅拌冷却到0-5℃，过滤得到固体102克，用甲苯精制得到99.1%产品68.6克，熔点122.3-122.7℃，收率73%。

实施例3

在高压反应釜中加入1mol的2，6-二氯吡啶，经活化处理的负载量为10%的纳米钌碳催化剂和800毫升的喹啉，关闭高压反应器，通入20mol的液氨，关闭反应器后升温到350℃，搅拌反应12小时，反应结束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，搅拌冷却到0-5℃，过滤得到固体89克，用甲苯精制得到99.1%的2,6-二氨基吡啶产品81.8克，熔点121.1-122.3℃，收率75%。

实施例4

在高压反应釜中加入1mol的2，6-溴氯吡啶，经活化处理的负载量为10%的纳米钌碳催化剂和800毫升的喹啉，关闭高压反应器，通入20mol的液氨，关闭反应器后升温到350℃，搅拌反应12小时，反应结束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，搅拌冷却到0-5℃，过滤得到固体102克，用甲苯精制得到99.3%产品92.8克，熔点122.3-122.7℃，收率85.1%。