[发明专利]从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法有效
| 申请号： | 201210382822.1 | 申请日： | 2012-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102911202A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 迟朝辉;朱冲;胡瑞华;李佳;阴华栋;杜涵月 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | ae 回收 磷酸 三乙酯 方法 | ||
1.一种从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在第一混合溶剂中，于25～55℃加入AE渣后，在1～3小时内滴加催化剂，滴加完毕并在此温度下继续反应1～3小时，经固液分离、析晶、母液减压蒸馏得到DM副产物；
（2）步骤（1）得到的DM副产物经碱中和、第二混合溶剂萃取、上层有机相经过一步减压蒸馏得到中间体、中间体经过二步减压蒸馏得到磷酸三乙酯粗品，粗品精馏得到磷酸三乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一混合溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或水中的两种或两种以上任意比例的混合溶剂，或者是循环母液的形式，AE渣与第一混合溶剂的重量比为1:1～5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第一混合溶剂由两种溶剂组成时，两者重量配比为1:100～1000。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第一混合溶剂由水和甲醇组成，两者重量配比为1:100～1000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第二混合溶剂为苯、甲苯或水中的两种或两种以上任意比例的混合溶剂，或者是循环母液的形式，DM副产物与第二混合溶剂的重量比为1～10:1。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述第二混合溶剂由两种溶剂组成时，两者重量配比为1:5～100。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述第二混合溶剂为水和甲苯组成，两者重量配比为1:5～100。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱为液碱、氧化钙、氨水或三乙胺中的一种或多种，AE渣与碱的重量比为1:0.05～0.1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂为强氧化剂，AE渣与催化剂的重量比为1:0.05～0.2。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述减压蒸馏：一步减压蒸馏温度50～110℃，真空度-0.08MPa；二步减压蒸馏温度80～155℃，真空度-0.09至-0.098MPa。
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