[发明专利]含五元唑环偶氮结构的化合物、其合成方法及应用有效
| 申请号: | 201210380884.9 | 申请日: | 2012-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN102875475A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 张良 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
| 主分类号: | C07D233/88 | 分类号: | C07D233/88;C07D233/92;C08F20/10;C08F4/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含五元唑环 偶氮 结构 化合物 合成 方法 应用 | ||
1.一种含五元唑环偶氮结构的化合物,其特征在于:采用下列通式(I)表达:
式中,R1表示氮、氧或硫原子;
R2表示氢、硝基、氰基、氯、溴或甲氧基。
2.一种含五元唑环偶氮结构的化合物的制备方法,包括以下步骤:
a.制备5-取代胺基唑的盐溶液,所述5-取代胺基唑选自2-氨基咪唑、2-氨基-5-硝基咪唑、2-氨基-5-氰基咪唑、2-氨基-5-氯咪唑、2-氨基-5-溴咪唑、2-氨基-5-甲氧基咪唑、2-氨基噁唑、2-氨基-5-硝基噁唑、2-氨基-5-氰基噁唑、2-氨基-5-氯噁唑、2-氨基-5-溴噁唑、2-氨基-5-甲氧基噁唑、2-氨基噻唑、2-氨基-5-硝基噻唑、2-氨基-5-氰基噻唑、2-氨基-5-氯噻唑、2-氨基-5-溴噻唑或2-氨基-5-甲氧基噻唑;
b.以苯酚为偶合试剂,在pH=1~3进行重氮偶合反应,亚硝酸钠、苯酚的氢氧化钠水溶液冷却至2℃以下,搅拌下将其滴入步骤a获得的5-取代胺基唑的盐溶液,保持反应温度低于2℃,滴加完毕在5℃以下继续搅拌5小时,将反应液抽滤并用水洗涤得到含五元唑环偶氮结构的中间体;
c.以摩尔质量计,取1份干燥后的含五元唑环偶氮结构的中间体溶入四氢呋喃中,加1~2份的三乙胺,滴加2~3份的溴代异丁酰溴,在冰浴下反应1~3小时,再在常温下反应4~6小时,倒入水中析出所需化合物。
3.根据权利要求2所述的含五元唑环偶氮结构的化合物的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的水为去离子水。
4.根据权利要求2所述的含五元唑环偶氮结构的化合物的制备方法,其特征在于:步骤b中的重氮偶合反应在强酸性下进行,通过延长搅拌时间提高产率,步骤c中,三乙胺为附酸剂。
5.一种含五元唑环偶氮结构的化合物的应用,其特征在于:此含五元唑环偶氮结构的化合物在(甲基)丙烯酸酯类单体进行ATRP聚合反应过程中作为引发剂。
6.根据权利要求4所述的含五元唑环偶氮结构的化合物的应用,其特征在于:所述ATRP聚合反应在室温下进行。
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