[发明专利]钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂是已知的锂离子电池正极材料，传统的磷酸铁锂正极材料的缺陷是：1、内阻较高，影响电池效率；2、低温性能差，低温下放电量小；3、电池的循环性料差。因而现有的磷酸铁锂正极材料难以满足高性能锂离子电池的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够对磷酸铁锂正极材料进行改性，提高其低温性能和循环性，降低材料内阻的钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法。

本发明的钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法的步骤为：

步骤一，钕掺杂前躯体的制备：

将去离子水加入搅拌罐中，在4～5Hz搅拌频率下，将Nd(Ac)₃、FeSO₄·7H₂O、H₃PO₄按摩尔比Nd:Fe:P=0.01:0.99:1.01,加入到搅拌罐中，并控制FeSO₄·7H₂O的投入质量与去离子水投入质量之比为3：2～4；当物料全部加入搅拌罐后，将搅拌频率提高到25～35Hz，搅拌20分钟以上；然后，向搅拌罐中缓慢滴入H₂O₂，并控制搅拌罐内物料温度在50-55℃之间，直到Fe²⁺氧化完全；当Fe²⁺完全氧化后，向搅拌罐内加入质量浓度20-25%的NaOH溶液，并控制整个过程中反应物温度在90-95℃之间，直到反应物pH达到2.1-2.3之间为止；然后停止搅拌罐内搅拌，静止1小时以上；最后，将反应物经过过滤、洗涤、烘干，得到钕掺杂型前躯体Fe_0.99Nd_0.01PO₄`2H₂O；

步骤二，钕掺杂型前躯体的预处理：

将钕掺杂型前躯体在650～680℃下，烧结9～10小时，去除结晶水，形成Fe_0.99Nd_0.01PO₄。

步骤三，钕掺杂型LiFePO4/C材料制备：

（1）将Fe_0.99Nd_0.01PO₄和Li₂CO₃按摩尔比Li：Fe=1.03:1加入到超细研磨机中，再加去离子水，去离子水的加入质量与Fe_0.99Nd_0.01PO₄和Li₂CO₃的总质量之比为1：1；然后按Fe_0.99Nd_0.01PO₄质量的2%加入精制白糖，超细研磨7～9小时；

（2）将研磨好后的料浆使用喷雾干燥设备，进行喷雾干燥，制得混合粉末；控制喷雾干燥进料口温度小于180℃，出料口温度小于60℃；

（3）将干燥后的混合粉末装在石墨坩埚中，在氮气保护气氛下，经720～740℃烧结9～10小时，得到LiFe_0.99Nd_0.01PO4/C产品。

本发明方法通过对磷酸铁锂正极材料进行改性，显著提高了材料的低温性能和循环性，并且通过改善材料内部成份结构，有效地降低了内阻，有利于提高锂电池的效率。

具体实施方式

本发明方法实施例的步骤如下：

一、钕掺杂前躯体的制备