[发明专利]一种氢化可的松琥珀酸钠生产中的干燥工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢化可的松琥珀酸钠生产中的制备工艺，特别涉及一种氢化可的松琥珀酸钠生产中的干燥工艺，属于化学制药领域。

背景技术

氢化可的松琥珀酸钠是氢化可的松的盐类化合物，肾上腺皮质激素类药，具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用，(1)抗炎作用：糖皮质激素减轻和防止组织对炎症的反应，从而减轻炎症的表现，免疫抑制作用：防止或抑制细胞中介的免疫反应，延迟性的过敏反应，并减轻原发免疫反应的扩展，抗毒、抗休克作用：糖皮质激素能对抗细菌内毒素对机体的刺激反应，减轻细胞损伤，发挥保护机体的作用，氢化可的松琥珀酸钠的化学名称为：11β，17α－二羟基－21－(3－羧基－10－羟丙氧基)－孕甾－4－烯－3，20－二酮－钠盐，氢化可的松琥珀酸钠的制备采用在溶液中进行，得到湿料后需要干燥才能得到成品，传统的氢化可的松琥珀酸钠干燥的生产工艺中采用的是冷冻干燥，这种方法干燥时间长，干燥过程中料易变质，生产成本高，作为原料药规模生产投资成本较大。

发明内容

本发明为提供一种氢化可的松琥珀酸钠生产中的干燥工艺。

本发明所提供的一种氢化可的松琥珀酸钠生产中的干燥工艺，采用在液体溶液中制备得到的氢化可的松琥珀酸钠湿料，将湿料置于微波料盘中，湿料厚度在20—40mm，微波功率与湿料的克数的关系为3-5W/g，微波干燥时控制微波炉空间温度在30-55℃，微波干燥总时间为300—500秒，所述的微波功率与湿料的克数的关系为4W/g，所述的湿料厚度在28—35mm，所述的湿料厚度在32mm，所述的微波干燥总时间为360秒，所述的微波时间总时间分为四段进行，微波干燥120秒，将被干燥物料翻盘后微波干燥90秒，再将被干燥物料翻盘后微波干燥90秒，再将被干燥物料翻盘后微波干燥60秒，所述的微波干燥总时间为450秒，所述的微波时间总时间分为四段进行，微波干燥180秒，将被干燥物料翻盘后微波干燥120秒，再将被干燥物料翻盘后微波干燥90秒，再将被干燥物料翻盘后微波干燥60秒。

本发明所提供的一种氢化可的松琥珀酸钠生产中的干燥工艺的有益效果为：微波炉干燥时间短、瞬间升温，使水份和其它溶媒瞬间挥发而不会造成原料药的质量超出控制要求范围内，其干燥成本低，易规模生产，由于微波能控制在金属制成的加热室内和波导管中工作，所以微波泄漏极少，没有放射线危害及有害气体排放，不产生余热和粉尘污染，既不污染药品，也不污染环境。

具体实施方式

 为了更充分的解释本发明的实施，提供氢化可的松琥珀酸钠的制备方法实施实例。这些实施实例仅仅是对工艺的阐述，不限制本发明的范围。

氢化可的松琥珀酸钠湿料的制备：将氢化可的松琥珀单酯1kg加入2000ml 纯化水中，反应温度为0-10℃，溶解50min，加碳酸氢钠180g，缓缓加丙酮2000ml，20-80min加完，温度控制在0-10℃，保温反应2h，逐渐溶清，加活性炭50g，脱色30min,滤斗过滤，减压浓缩，降温、过滤、得到氢化可的松琥珀酸钠湿料1.3kg， 颜色为白色或类白色。 

实施例1：

氢化可的松琥珀酸钠的干燥：称200g氢化可的松琥珀酸钠湿料，放入微波料盘中，盘中间料的厚度32mm，采用微波功率800W，微波干燥120秒，微波炉空间温度30-55℃，翻盘，微波干燥90秒，翻盘，微波干燥90秒，翻盘，微波干燥60秒，考察水份＜1.5%。

实施例 2： 

氢化可的松琥珀酸钠的干燥：称200g氢化可的松琥珀酸钠湿料，放入微波料盘中，盘中间料的厚度35mm，采用微波功率700W，微波干燥180秒，微波炉空间温度30-55℃，翻盘，微波干燥120秒，翻盘，微波干燥90秒，翻盘，微波干燥60秒，考察水份＜1.5%。

实施例 3：

氢化可的松琥珀酸钠的干燥：称200g氢化可的松琥珀酸钠湿料，放入微波料盘中，盘中间料的厚度28mm，采用微波功率700W，微波干燥180秒，微波炉空间温度30-55℃，翻盘，微波干燥120秒，翻盘，微波干燥90秒，翻盘，微波60秒，考察水份＜1.5%。

实施例 4：

氢化可的松琥珀酸钠的干燥：称200g氢化可的松琥珀酸钠湿料，放入微波料盘中，盘中间料的厚度25cm，采用微波功率800W，微波干燥120秒，微波炉空间温度30-55℃，翻盘，微波干燥90秒，翻盘，微波干燥90秒，翻盘，微波60秒，考察水份＜1.5%。

实施例 5：