[发明专利]镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法。

背景技术

氟磷酸亚铁钠是已知的锂离子电池正极材料，作为锂离子电池正极材料，其存在着循环性较差的缺陷，以其作为锂离子电池正极材料，通常在常温下循环100次容量不足40%，不能满足高性能锂电池的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够对传统氟磷酸亚铁钠正极材料进行改性，提高电池循环性的镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法。

本发明的镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法包括以下步骤：

a.按Fe:Na:PO₄^3-:F:C:Ni=0.95:2:1:1:1:0.05的摩尔比称取九水硝酸铁、磷酸二氢钠、氟化钠、葡萄糖和氢氧化镍并溶于无水乙醇，在玛瑙罐中球磨3－4小时；

b.将球磨后的产物溶于无水乙醇中，在70－85℃下真空干燥；

c.在惰性气体保护下，升温至580－600℃，在保温9－10小时后取出研磨，制得镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料。

上述步骤c中，加热过程中升温速率为5℃/min。

本发明通过固相法对氟磷酸亚铁钠正极材料进行掺杂改性，有效提高了正极材料的容量和循环性能。

具体实施方式

本发明方法的实施例的步骤如下：

按Fe:Na:PO₄^3-:F:C:Ni=0.95:2:1:1:1:0.05的摩尔比称取九水硝酸铁、磷酸二氢钠、氟化钠、葡萄糖和氢氧化镍并溶于无水乙醇，在玛瑙罐中球磨4小时；将产物溶于无水乙醇中，80℃下真空干燥后研磨，然后在惰性气体保护下，以5℃/min的升温速率升到600℃，在600℃下保温10小时后取出后研磨，制得镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料。获得的材料性能如下：

首次放电容量首次放电容量≥120mAh/g；

首次效率≥85%；

常温下循环100次，容量保持率＞80%；

高温50℃下循环100次，容量保持率＞60%。