[发明专利]一类磺酸盐阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一类含磺酸盐阻燃剂的合成技术领域。本发明的含磺酸盐的阻燃剂中含有三嗪环结构。本发明还涉及该类含磺酸盐阻燃剂的制备方法。

背景技术

阻燃剂是添加到更各种材料中，以提高材料防火阻燃性为目的的一类化学合成物质。目前已报道和商品化的阻燃剂应用于各种材料当中，虽然都取得了不同程度的阻燃效能，但是在用用过程中存在着许多方面的缺陷，例如卤系阻燃剂在燃烧时会产生大量的烟和腐蚀性气体，个别甚至会产生致癌物质二噁英；磷-氮类阻燃剂添加量大，导致材料的力学性能和机械性能下降而且易腐蚀模具；有机硅阻燃剂虽然具有无毒抑烟环保高效等优点，但是这类阻燃剂目前普遍存在的问题是价格昂贵，技术还不够成熟，产品的性能稳定性还有待于进一步提高。

含磺酸盐阻燃剂具有高效、无毒、防熔滴、抑烟等特点而被应用于各种材料中，它不仅能有效提高材料加工、耐热性能，改善材料的机械力学性能而且阻燃效率高、添加量极少、抗熔滴滴落。目前见诸报端的商业化的几种磺酸盐阻燃剂(如2，4，5三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾)，其阻燃效果非常好，如在聚碳酸酯(PC)中添加质量分数为0.1％的全氟丁基磺酸钾可使材料的LOI值由24％提高的37％，阻燃性能达到UL-94的V-0级(3.2mm)且不改变PC的透明性和力学性能。但是上述几种磺酸盐阻燃剂普遍存在着价格昂贵、合成工艺路线和后处理复杂等问题。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述现有技术中的不足之处，提供一类含磺酸盐阻燃剂及其制备方法。该类阻燃剂无毒、防熔滴、抑烟，阻燃效率高，热稳定性好且成本低廉、工艺路线简单，添加到材料中不影响制品的使用性能、色泽等，同时还可以与氮形成协同阻燃的效果。

本发明的目的通过下属技术方案实现：

所述的一类含磺酸盐阻燃剂的结构式如下：

中，R可以为含有磺酸基的脂肪胺、醇以及含有磺酸基的芳香族胺或酚等物质。

优选的R为氨基乙磺酸钾；

优选的R为对氨基苯磺酸钾；

优选的R为2，5-二磺酸基苯磺酸钾；

本发明所述一种含磺酸盐阻燃剂的制备方法包括如下步骤：

将三聚氯氰加溶剂溶解，再加入含磺酸基的有机胺、醇或酚，逐渐升温至80-100℃，反应过程中用KOH水溶液调节反应体系的pH值，使其维持在7-14，反应结束后，降至室温，向体系中加入反相沉淀剂，产生大量白色沉淀物质，抽滤，将滤饼恒温干燥，即获得所述的含磺酸盐阻燃剂；

所述的三聚氯氰与有机胺、醇、酚等物质的摩尔比为1∶3.0～3.6；

每摩尔三聚氯氰的溶剂用量为500～2000ml；

反相沉淀剂的用量为反应终体积的5～10倍。

反应过程中通过监测体系的pH值来监测反应进程。

为了更好地实现本发明，所述溶剂包括水、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种；

所述反相沉淀试剂包括乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃中的任意一种。

本发明的反应过程为：

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

本发明所述一类含磺酸盐阻燃剂可以通过一步亲核取代反应而完成，省去了不必要的中间过程，既简化了工艺，又避免了多步后处理情况的出现；同时该类磺酸盐阻燃剂的原料来源丰富，廉价易得。

本发明所述的含磺酸盐阻燃剂在结构上，分子中同时含有磺酸基和氮，二者可以起到协同阻燃的作用；

附图说明：

图1阻燃剂(I)的ESI(negative)-MS谱图

图2阻燃剂(I)的红外谱图

图3阻燃剂(I)的核磁共振氢谱图

图4阻燃剂(I)的热失重图

图5阻燃剂(II)的ESI(negative)-MS

图6阻燃剂(II)的红外图谱

图7阻燃剂(II)的核磁氢谱

图8阻燃剂(II)的热失重图

图9阻燃剂(III)的ESI(negative)-MS谱图

图10阻燃剂(III)的红外谱图

图11阻燃剂(III)的核磁共振氢谱图

图12阻燃剂(III)的热失重图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

制备具有以下结构的含磺酸盐阻燃剂。