[发明专利]一种溴氟乙烯的制备方法无效
申请号: | 201210378220.9 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102875324A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 陈焱锋;李作铭;张智勇;吴君毅 | 申请(专利权)人: | 上海三爱富新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/25 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 朱黎明 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种制备1-溴-2,2-二氟乙烯的方法,它包括以下步骤:
(i)采用1,1-二氟乙烯与溴催化加成反应,制得1,2-二溴-1,1-二氟乙烷;
(ii)按所述1,2-二溴-1,1-二氟乙烷的摩尔量计,加入100-350摩尔%的碱的水溶液,在30-150℃的温度下使所述1,2-二溴-1,1-二氟乙烷与碱水溶液进行选择性的脱溴化氢反应,得到1-溴-2,2-二氟乙烯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述制备1,2-二溴-1,1-二氟乙烷步骤(i)包括溴与1,1-二氟乙烷反应,反应温度为10℃~80℃,更好为40℃~70℃。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述溴与1,1-二氟乙烷反应在0.1~0.5MPa的压力下进行。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于所述溴与1,1-二氟乙烷反应在选自三乙胺,三丁胺,四甲基乙二胺,六次甲级四胺,蒎烯,萜烯和柠檬烯的催化剂的存在下进行。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于按溴的量计,催化剂的加入量为0.01~0.5重量%,较好是0.02~0.2重量%,更好是0.03~0.05重量%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(ii)的碱为碱金属的化合物,其加入量为1,2-二溴-1,1-二氟乙烷加入量的100~350摩尔%。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述碱金属的化合物选自氢氧化钾、氢氧化钠,其加入量为1,2-二溴-1,1-二氟乙烷加入量的102~180摩尔%,最好为105-120摩尔%。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述步骤(ii)的反应在水与有机溶剂形成的混合介质中进行,所述有机溶剂的量占水的量的5-30体积%。
9.如权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述步骤(ii)的反应的反应温度为40℃~120℃。
10.如权利要求6-9所述的方法,其特征在于所述步骤(ii)的反应的反应器设计为反应精馏的体系,反应釜的气体上升管道为填料塔,优选的填料塔理论板数为5-80,较好为10-40。
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