[发明专利]一种低温快速合成α-SiC微粉的方法有效
申请号: | 201210377744.6 | 申请日: | 2012-10-08 |
公开(公告)号: | CN102897763A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 曹文斌;匡健磊 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 快速 合成 sic 方法 | ||
1.一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将硅粉和碳粉按照摩尔比(0.7~0.95):1的比例进行精确称量配料,作为制备α-SiC微粉的反应剂1;
(2)将反应剂1与铝粉按照铝硅摩尔比1:(2.3~19)的比例进行精确称量配料,经高能球磨对反应剂进行活化预处理1~4小时作为制备α-SiC微粉的反应剂2;
(3)按反应剂2质量5%~20%的配比向反应剂2中加入反应助剂,作为制备α-SiC的反应剂3;将反应剂3进行高能球磨活化预处理,预处理时间为1~24小时;
(4)将活化处理后的反应剂3装入坩锅中,再置入微波烧结炉中,对微波烧结炉抽真空处理后通入高纯气体形成高纯烧结气氛;
(5)启动微波加热,以30~150℃/min的升温速率升温至1000~1500℃进行反应,反应时间为1~60min,反应结束后,关闭加热电源,自然冷却后取出反应产物;
(6)将取出的反应产物于空气气氛下在700℃保温1~12小时进行脱碳处理,除去未反应完全的碳;
(7)将脱碳处理后的产物浸泡于摩尔比为1:1的氢氟酸与强氧化性酸形成的混合酸液中酸洗纯化,除去产物中未反应的硅,再用去离子水将酸洗后的粉体洗至中性,干燥后即得到性能良好的α-SiC微粉。
2.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于步骤(1)所述的碳粉为石墨、活性炭、炭黑和焦炭的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于步骤(2)所述的铝粉粒径为100目~1000目。
4.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于步骤(3)所采用的反应助剂为尿素、三聚氰胺、氯化铵和硫酸铵中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于步骤(4)所采用的加热设备为微波烧结炉。
6.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于步骤(4)所充入的高纯气体为氩气、氮气和氨气中的一种或其任意组合。
7.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法,其特征在于步骤(7)中混合酸液所用的强氧化性酸为硫酸、硝酸和高氯酸的一种或其任意组合。
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