[发明专利]苯甲醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯甲醛的制备方法。

背景技术

苯甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。有时也称苦杏仁油。纯品是无色液体。密度1.046，熔点-26℃，沸点179℃。普通品是无色至淡黄色液体。

苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。

苯甲醛广泛存在于植物中，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮，叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛的工业生产方法主要有两大类：分别以甲苯和苯为原料。实验室制备还可采用催化(钯/硫酸钡)还原苯甲酰氯的方法。

1.甲苯氯化再水解法以甲苯为原料，在光照下进行氯化，得混合氯苄。原料消耗定额：甲苯1700kg/t；氯气3000kg/t；纯碱1500kg/t。

2.苯甲醇氧化法以氯苄水解得苯甲醇，再经氧化得苯甲醛。

3.甲苯直接氧化法苯甲醛是甲苯氧化制苯甲酸的中间产物。甲苯→苯甲醇→苯甲醛→苯甲酸。

4.以苯为原料，在加压和三氯化铝作用下，苯与一氧化碳和氯化氢反应得。工业品苯甲醛的含量在98.5％以上。

这些方法都比较繁琐，且污染较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种路线短，反应收率大的苯甲醛的制备方法。

本发明的内容是包括如下步骤：

将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体γ-Al₂O₃上，加入到浓度为3-5mol/1的酸性溶液中，在温度为40-60℃，压强为0.1-0.3MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。

所述酸性溶液优选为过氧化氢、硫酸或盐酸溶液。

酸性溶液的体积为甲苯体积的2-10倍。

催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的1-5％，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的5-10％。

反应时间为2-3小时。

所述反应温度为50℃。

所述压强为0.2MPa。

本发明的有益效果是，本发明的催化活性较高，降低了反应的活化能，使得反应温度较低，有利于降低反应的能耗，在温度为40-60℃条件下，压强为0.1-0.3MPa条件下，甲苯直接反应生产苯甲醛，其收率可达98％。

具体实施方式

实施例1

本发明的内容是包括如下步骤：

将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体γ-Al₂O₃上，加入到浓度为3mol/l的酸性溶液中，在温度为50℃，压强为0.2MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液为过氧化氢溶液，酸性溶液的体积为甲苯体积的4倍，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的1％，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的7％，反应时间为2小时。

实施例2

本发明的内容是包括如下步骤：

将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体γ-Al₂O₃上，加入到浓度为3mol/1的酸性溶液中，在温度为60℃，压强为0.1MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液为硫酸溶液，酸性溶液的体积为甲苯体积的2倍，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的1％，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的10％，反应时间为3小时。

实施例3

本发明的内容是包括如下步骤：

将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体γ-Al₂O₃上，加入到浓度为5mol/l的酸性溶液中，在温度为40℃，压强为0.3MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液为盐酸溶液，酸性溶液的体积为甲苯体积的10倍，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的5％，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的5％，反应时间为2小时。