[发明专利]一种热固性酚醛树脂的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及酚醛树脂制备方法，属高分子化学领域，具体地说是一种热固性酚醛树脂的制备方法。

背景技术

酚醛树脂是世界上最早实现工业化的合成树脂，其主要原料来源广，生产工艺和设备简单。众所周知，在使用苯酚和甲醛作为起始原料制备酚醛树脂时通常使用碱性催化剂。适宜的碱性催化剂例如氢氧化钠，氢氧化钡和氢氧化钙以及有机胺类。热固性酚醛树脂突出的应用领域是耐火材料行业。目前的热固性酚醛树脂作为耐火材料结合剂，有着良好的粘结性能，工艺性，但是碳化成碳率不高，高温结合强度不高等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用活性炭固载碱作为催化剂，在苯酚与甲醛反应的过程中，苯酚的利用率较高，所得酚醛树脂分子量分布较窄，碳化成碳率高，高温结合强度高的一种热固性酚醛树脂的制备方法。

    为了达到以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤制成：

（1）、活性炭催化剂的制备：将颗粒状活性炭浸泡于质量浓度为20—60%的碱溶液中24小时，抽滤，在150℃干燥2小时，放入干燥器中冷却，最终得到含量30%的活性炭催化剂；

（2）、热固性酚醛树脂的制备：向反应釜中加入苯酚，维持反应釜在40℃，加入活性炭催化剂，开启搅拌，加入甲醛，开始升温，30分钟升温至70℃，停止升温，余热使反应液温度继续升高，维持在反应温度为75—85度，反应放热，维持4—8小时，取反应液测游离醛，反应至游离醛小于1.5%，进行真空脱水，达到粘度后，降温，放料，即可得到热固性酚醛树脂。

所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡或碳酸钠的溶液。

所述的苯酚：甲醛：活性炭催化剂的质量比为200:258:2。

本发明的有益效果在于：使用活性炭固载碱作为催化剂，在苯酚与甲醛反应的过程中，苯酚的利用率较高，分子量分布窄，得到的酚醛树脂具有粘结性能好，固含量高，成碳率高，用此酚醛树脂制备的耐火材料强度高，耐高温性能优异。

具体实施方式

实施例一：

1.活性炭催化剂的制备：

    取事先准备好的颗粒状活性炭，浸泡于质量浓度20%的氢氧化钠溶液中24h，抽滤。150℃干燥2h，放入干燥器中冷却。最终得到含量30%的活性炭催化剂。

2.热固性酚醛树脂的制备：

    按苯酚：甲醛：活性炭催化剂的质量比为200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化剂。向反应釜中加入苯酚，维持反应釜在40℃，加入活性炭催化剂，开启搅拌，加入甲醛，开始升温，30分钟升温至70℃，停止升温，余热使反应液温度继续升高，维持在反应温度为75度，反应放热，维持8小时，取反应液测游离醛，反应至游离醛小于1.5%，进行真空脱水，达到粘度后，降温，放料。即可得到所述的热固性酚醛树脂。

实施例二：

   1. 活性炭催化剂的制备：

    取事先准备好的颗粒状活性炭，浸泡于质量浓度60%的氢氧化钠溶液中24h，抽滤。150℃干燥2h，放入干燥器中冷却。最终得到含量30%的活性炭催化剂。

   2. 热固性酚醛树脂的制备：

    按苯酚：甲醛：活性炭催化剂的质量比为200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化剂。向反应釜中加入苯酚，维持反应釜在40℃，加入活性炭催化剂，开启搅拌，加入甲醛，开始升温，30分钟升温至70℃，停止升温，余热使反应液温度继续升高，维持在反应温度为85度，反应放热，维持4小时，取反应液测游离醛，反应至游离醛小于1.5%，进行真空脱水，达到粘度后，降温，放料。即可得到所述的热固性酚醛树脂。

实施例三：

1. 活性炭催化剂的制备：

    取事先准备好的颗粒状活性炭，浸泡于质量浓度60%的氢氧化钙溶液中24h，抽滤。150℃干燥2h，放入干燥器中冷却。最终得到含量30%的活性炭催化剂。

   2. 热固性酚醛树脂的制备：

    按苯酚：甲醛：活性炭催化剂的质量比为200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化剂。向反应釜中加入苯酚，维持反应釜在40℃，加入活性炭催化剂，开启搅拌，加入甲醛，开始升温，30分钟升温至70℃，停止升温，余热使反应液温度继续升高，维持在反应温度为80度，反应放热，维持5小时，取反应液测游离醛，反应至游离醛小于1.5%，进行真空脱水，达到粘度后，降温，放料。即可得到所述的热固性酚醛树脂。