[发明专利]铁酸镁纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，特别是一种超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法。

技术背景

铁酸镁作为一种尖晶石型结构的多元复合氧化物，其吸波性能早已受到人们的普遍关注。铁磁性氧化物是具有复相介电损耗和磁损耗的电磁波吸收材料，其中具有尖晶石结构铁酸镁的合成与性能研究一直是热点研究课题。铁酸镁中的Mg不具有磁矩，磁的各相异性比其它带有磁矩的金属阳离子的铁酸盐低，特别是铁酸镁的粒径降低到纳米级时还表现出超顺磁性，对电磁波表现出更优良的屏蔽吸收能力。近年来，铁酸镁被发现具有良好的催化性能是有机合成过程中催化剂。

目前，制备铁酸镁纳米颗粒的方法有很多，常用的有陶瓷工艺法、高温固相反应法，高温热处理水滑石法、微波燃烧法、溶胶凝胶法、水热反萃取法、微乳液沉淀法，草酸盐共沉淀法，反滴定化学共沉淀法、水热合成法和微波合成法等，然而这些制备方法涉及高温高压，中间步骤繁多引起的产物不纯，粒子团聚，回收困难，因而成本也较高。

中国专利局公布了一种尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法（申请号：200710057615.8），此法通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得有机相前驱物；用二次蒸馏水洗涤后获得纯净的负载金属有机相前驱物；将有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1或4∶1加入蒸馏水，密封对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在200～300℃之间反应2.5小时；自然冷却至室温，分液，离心分离，洗涤，在50℃下干燥30～180分钟，得铁酸镁产品。此方法有机原料可以循环使用；废水的排放低；便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内。但反应涉及高温高压；产物易残留杂质。

中国专利局公布了一种纳米铁酸镁的制备方法（申请号：201110071394.6），此方法将FeCl₃·6H₂O与FeCl₂·4H₂O按摩尔比1∶1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Fe₃O₄纳米粒子；再将其放入马弗炉500℃焙烧3～4h，得到纳米Fe₂O₃；将镁粉置于烧杯，加入去离子水，置于超声波清洗器处理5～8h，得到白色浑浊液；取上层浑浊液置干净烧杯中，入干燥箱恒温干燥，将所得产物研磨得纳米Mg(OH)₂；将纳米Mg(OH)₂放入马弗炉350℃下焙烧3～4h，将Fe₃O₄纳米粒子放入马弗炉500℃下焙烧3～4h；分别得到纳米MgO和纳米Fe₂O₃；取纳米Fe₂O₃和纳米MgO，按摩尔比1∶1混合加入去离子水，在超声波清洗器中处理10～12h得红色浑浊液，将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产物研磨得纳米铁酸镁。此方法制备的纳米铁酸镁成本低廉，纯度高，形貌均匀，环保无污染。但过程复杂，能耗高。

发明内容

一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：

A:将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合所得的第一混合物在常温常压下超声水解制得白色乳状胶体；

B:将白色乳状胶体恒温烘干后，用玛瑙研钵研磨，以得到Mg(OH)₂纳米颗粒；

C:按元素含量比Mg/Fe=1:2称取Mg(OH)₂纳米颗粒与FeCl₃·6H₂O；

D:将称取的所述Mg(OH)₂纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中超声预处理1h；将称取的FeCl₃·6H₂O置入第二烧杯中，通过化学共沉淀法制备出Fe(OH)₃沉淀，用去离子水将所述Fe(OH)₃沉淀稀释为中性；

E:将步骤D中预处理的Mg(OH)₂和所述稀释为中性的Fe(OH)₃沉淀混合搅拌一定时间形成的第二混合物在常压下进行超声活化，中途取出搅拌多次得第三混合物；

F：将第三混合物恒温烘干得第四混合物，用玛瑙研钵将该第四混合物研磨成粉末；

G：将粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。