[发明专利]一种尿囊素的合成方法有效
| 申请号： | 201210376982.5 | 申请日： | 2012-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN102898376A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 胡文静;蔡萌萌 | 申请（专利权）人： | 北京桑普生物化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/88 | 分类号： | C07D233/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100069 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尿囊素 合成 方法 | ||
1.一种尿囊素的合成方法，其特征在于，合成方法包括，在反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂，搅拌，加热；反应6.5h～24.0h后，将反应混合物冷却至室温，进行抽滤、洗涤，再抽滤、烘干得到尿囊素成品；所述催化剂为硫酸氢盐与硫酸的混合物，或催化剂为磷酸氢盐与磷酸的混合物，或催化剂为硫酸氢盐，或催化剂为磷酸氢盐。
2.根据权利要求1所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述硫酸氢盐为硫酸氢钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵中的一种或几种；所述磷酸氢盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述催化剂硫酸氢盐与硫酸的混合物或催化剂磷酸氢盐与磷酸的混合物中游离氢离子总和与乙醛酸的摩尔比为1.264:1～0.736:1。
4.根据权利要求1或2所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述催化剂硫酸氢盐与硫酸的混合物中硫酸氢盐与硫酸的摩尔比为1:2.6～1:9.0；所述催化剂磷酸氢盐与磷酸的混合物中磷酸氢盐与磷酸的摩尔比为1:2.6～1:9.0。
5.根据权利要求1或2所述的尿囊素合成方法，所述催化剂硫酸氢盐或者催化剂磷酸氢盐与乙醛酸的摩尔比为0.60:1～0.21:1。
6.根据权利要求5所述的尿囊素合成方法，所述催化剂硫酸氢盐或者催化剂磷酸氢盐与乙醛酸的摩尔比为0.45:1～0.40:1。
7.根据权利要求1～6任一所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述乙醛酸水溶液的质量浓度30%～50%；所述乙醛酸与尿素的摩尔比为1:3.8～1:4.5。
8.根据权利要求7所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述乙醛酸与尿素的摩尔比为1:4.2。
9.根据权利要求1～8任一所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述加热温度为60℃～75℃。
10.根据权利要求1任一所述的尿囊素合成方法，其特征在于，所述洗涤为将滤饼置于2～4倍的水中，搅拌20～60min。
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