[发明专利]一种负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂的制备方法无效
申请号: | 201210374990.6 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102872832A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 李轶;谢东;张文龙;王大伟 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210098 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 氧化 聚糖 分子 印迹 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a、在壳聚糖溶液中加入二氧化钛光触媒,混合均匀后进行超声波分散15min,其中壳聚糖与二氧化钛光触媒的质量比为5:1.5~2.3;
b、然后加入环氧氯丙烷和OP乳化剂,并搅拌均匀,其中壳聚糖质量与环氧氯丙烷体积比为1:1.8~2.3g/ml,所加壳聚糖质量与OP乳化剂体积比为1:0.8~1.1g/ml;
c、继续加入碱性溶液,形成负载二氧化钛的壳聚糖小球,并将负载二氧化钛的壳聚糖小球放入碱性溶液中浸泡12小时以上后,用蒸馏水洗净;
d、将步骤c得到的壳聚糖小球放入氢氧化钠溶液中,并在30℃下搅拌2~3小时,再用去离子水洗净得到负载二氧化钛的壳聚糖小球;
e、将步骤d得到的负载二氧化钛的壳聚糖小球加入到含有模版分子的酸性溶液中,并进行印迹反应2~24小时,其中所述模版分子与负载二氧化钛的壳聚糖小球的质量比为0.003~0.05:1,其溶液PH值保持在2~4;
f、然后再加入交联剂,并反应2~12小时,其中交联剂的添加体积与负载二氧化钛的壳聚糖小球质量的比为0.0115~0.11ml/g;
g、将步骤f得到的壳聚糖小球用洗脱液洗脱1~8小时去除模版分子,再用去离子水反复洗净,最后冷冻干燥至恒重,制得负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂。
2.根据权利要求1所述负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述模版分子为全氟化合物。
3.根据权利要求1所述负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述壳聚糖溶液为将壳聚糖溶于3%乙酸溶液制得,其中壳聚糖质量与3%乙酸溶液体积的比为1:0.8~1g/ml。
4.根据权利要求1所述负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛光触媒采用P25,其中80%为锐钛型,20%为金红石型。
5.根据权利要求1所述负载二氧化钛的壳聚糖分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述壳聚糖从龙虾壳张提取,其脱乙酰度为90%。
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