[发明专利]一种微波辅助降解硅纳米线制备硅纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种硅纳米材料的制备方法，具体涉及一种微波辅助降解硅纳米线制备硅纳米颗粒的方法。

背景技术

硅纳米材料是一种具有独特光学/电学/机械性能、表面可修饰性和良好的生物相容性的材料（Nature2000,408,440-444;Science2002,296,1293-1297;Nat.Nanotechnol.2008,3,168-173;Nature2000,407,358-361），因此引起了科学家们的广泛关注（Nature2000,408,440-444;Science2002,296,1293-1297;Science2003,299,1874-1877;Science2006,313,1100-1104.）。现如今，硅纳米材料已经发展成为具有多种的纳米结构，如纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米带（J.Am.Chem.Soc.2001,123,3743-3748;Appl.Phys.Lett.2006,89,013107;Science 2003,299,1874-1877;Adv.Mater.2009,29,2681-2702;Nanotechnology 2004,15,501-504;Nano Lett.2007,7 1516-1520;Adv.Funct.Mater.2007,17,3051-306;Nano Lett.2006,6,2318-2324.），其中硅纳米颗粒的发展前景极为可观（Nano Lett.2004,4,1463-1467;Angew.Chem.2005,117,4626-4630;ACS Nano 2008,2,873-878;Angew.Chem.2009,121,134-138;J.Am.Chem.Soc.2009,131,4434-4438）。在过去的十多年里，已经发展了各种各样的制备硅纳米颗粒的技术，包括溶液相还原、等离子体辅助气溶胶沉淀、激光消融等方法（J.Am.Chem.Soc.1999,121,5191-5195;Chem.Commun.2002,1822-1823;Nano Lett.2005,5,655-659;Appl.Phys.Lett.2006,88,233116;Adv.Mater.2006,18,2053-2056;Adv.Mater.2007,19,3984-3988;Appl.Phys.Lett.2006,88,073105;Chem.Mater.1998,10,3278）。但是这些方法制备硅纳米颗粒的步骤较为复杂，条件相对苛刻（如通常需要高温高压），且产量通常比较低，这在很大程度上限制了基于硅纳米颗粒的各种应用，如何采用简便、温和的方法制备得到硅纳米颗粒，已成为一个亟待解决的难题。

因此，针对上述技术问题，有必要提供一种改良/改进或新的硅纳米颗粒的制备方法，以克服上述缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作安全、快速简便的微波辅助降解硅纳米线制备硅纳米颗粒的方法，首次用微波辐射的方法制备得到具有单分散性尺寸均匀的硅纳米颗粒。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的微波辅助降解硅纳米线制备硅纳米颗粒的方法包括以下步骤：

a、氟化氢辅助刻蚀制备硅纳米线：将硅晶片置于丙酮溶液中超声，用超纯水清洗多次后，放入浓硫酸或浓硝酸和5vol%～30vol%双氧水混合溶液中除去表面的污染杂质，再用超纯水清洗多次，得到干净的硅晶片；将清洗干净的硅晶片置入5vol%～40vol%氟化氢溶液中进行硅-氢化反应，得到表面覆盖大量硅-氢（Si-H）的硅晶片；将经过上述处理后所得到的硅晶片放入0.1M～1M的硝酸银或氯金酸和10vol%～40vol%氟化氢的混合溶液中，缓慢振荡一定时间，取出后再放入10vol%氟化氢和1vol%双氧水混合溶液中反应，得到硅纳米线阵列；利用超声将硅纳米线从硅片中超声下来，通过离心将硅纳米线进行收集，分散于超纯水中，得硅纳米线前体溶液。

根据电化学反应原理：银离子首先被Si-H键还原为银纳米颗粒，进一步被氟化氢刻蚀，形成硅纳米线。

优选的，所述的硅晶片为0.01Ω*cm～20Ω*cm的p型或n型硅晶片。

优选的，由浓硫酸和5vol%～30vol%双氧水组成混合溶液。

进一步的，所述的浓硫酸和5vol%～30vol%双氧水的体积比为1:0.1～0.8。

优选的，由0.1M～1M的硝酸银和10vol%～40vol%氟化氢组成混合溶液。