[发明专利]柱状六钛酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种柱状六钛酸钾的制备方法。

背景技术

钛酸钾晶须可表示为K₂O·nTiO₂，n可取2、4、6和8，分别表示二钛酸钾、四钛酸钾、六钛酸钾及八钛酸钾。1994年由黄继芬教授在《盐湖研究》（见P69-75）上发表的《无机增强纤维Ⅰ·钛酸钾纤维》的文章中介绍到：六钛酸钾（K₂Ti₆O₁₃），呈隧道结构，由TiO₆八面体通过共面和共棱连结而成风洞状结构的晶体，K离子占据风洞中，风洞轴与纤维轴平行。六钛酸钾中的K离子被这种风洞状结构包裹住，使之与环境隔开，即使在溶液中K离子也无法突破这些风洞状的包裹层而呈化学惰性。

正是由于这种风洞状的结构，使得六钛酸钾不同于层状结构的二钛酸钾和四钛酸钾，如六钛酸钾纤维具有化学稳定性、热稳定性、绝热耐热性、反射红外线、绝缘、高温吸音等等良性能。可用作金属、陶瓷、水泥和塑料等的增强材料、耐火材料、绝热涂料等等许多功能材料。并且钛酸钾晶须的几何尺寸很小，将它用作树脂的增强材料。不会显著增加树脂混合物的粘度，因而可以改善加工流动性，以制造出形状复杂、尺寸精度高、各向同性、表面光洁的制品。钛酸钾晶须的硬度较小，对成型加工设备和模具的磨损较小。

由于生产工艺的不同，六钛酸钾晶体的形态也不同，主要有：鳞片状、柱状、针状，由于晶体形态的不同，六钛酸钾的应用也有所不同。本发明的六钛酸钾呈柱状晶体，可广泛用于膜材材料。六钛酸钾的生产方法主要有烧结法、熔融法、助融法、水热法等，但用于工业生产的主要是烧结法。通过专利检索，申请号为200610132373.X的中国专利公开了一种柱状六钛酸钾的制备方法，其主要工艺流程为：1.配料和混料：把碳酸钾放入水中充分溶解，再将钛白粉放入碳酸钾溶液中搅拌均匀；钛白粉（TiO₂）与碳酸钾（K₂CO₃）的摩尔比为5.5~6.5︰1；2.造粒：将步骤(1)得到的混合料装入加热炉中烘干，进入粉碎机粉碎、过40～200目筛，再密封装袋；或者将步骤（1）得到的混合料装入喷雾造粒机，雾化、烘干、过40～200目筛，再密封装袋；3.煅烧：将步骤（2）得到的造粒料装入陶瓷容器并加盖，再进入分段控温加热炉煅烧，煅烧过程由升温、保温、降温三步完成；4.粉碎和分离：将步骤（3）得到的煅烧料，先采用锤式破碎机破碎成粗颗粒，再采用振动球磨和风力分选工艺，将其粉碎、分离成单晶体。该工艺生产的六钛酸钾主要缺点如下：

1.从该专利内容可知，使用该方法生产的六钛酸钾长径比小，收率低；

2.生产的六钛酸钾中存在有二氧化钛杂质，且不易于六钛酸钾分离。

申请号为200710190552.3的中国专利公开了一种六钛酸钾晶须的生产方法，其主要的工艺为：以K₂CO₃和偏钛酸为原料，将K₂CO₃和偏钛酸混合，其中K₂CO₃与偏钛酸中TiO₃^2-的摩尔比为1:2~5，同时按照摩尔比K₂CO₃︰K₂SO₄为1︰0.01~2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃~1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5~8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。该方法的主要缺点是：1.产品生产周期长；2.在去离子水中煮沸条件过于苛刻。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种柱状六钛酸钾的制备方法，该方法收率高，制得的柱状六钛酸钾长径比大、纯度高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：柱状六钛酸钾的制备方法，包括如下步骤：

a、将－100目的含钛原料和含钾原料按照TiO₂︰K₂O＝4～7的摩尔比混合均匀；

b、将步骤a混合均匀后的物料置于1100～1300℃的温度环境下烧结1～4h，使物料充分反应；

c、将步骤b烧结后的物料快速冷却，然后在60～80℃的恒温环境下用水将冷却后的物料进行充分解离，最后过滤、干燥即得柱状六钛酸钾产品。