[发明专利]一种荧光硅纳米颗粒的制备方法无效
申请号: | 201210374465.4 | 申请日: | 2012-09-27 |
公开(公告)号: | CN102851022A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 何耀 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/59;B82Y15/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括步骤:
1)氟化氢辅助刻蚀方法制备硅纳米线:首先清洗硅晶片得到干净的硅晶片;将清洗干净的硅晶片置入氟化氢溶液中进行硅-氢化反应,得到表面覆盖硅-氢键的硅晶片;然后将经过上述处理后所得到的硅晶片放入硝酸银和氟化氢的混合溶液中,缓慢振荡一定时间,取出后放入氟化氢和双氧水的混合液中进行反应,得到硅纳米线阵列;利用超声将硅纳米线从硅片中脱落,进而通过离心器将硅纳米线进行收集分散于水溶液中;
2)微波辐射方法制备水溶性荧光硅纳米颗粒:首先将硅纳米线与二元酸或者氨基酸溶液充分搅拌混匀,在微波场加热的环境下,硅纳米线断裂成硅纳米颗粒,得到二元酸或者氨基酸修饰的且具有很好表面缺陷的发荧光的水溶性硅纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述清洗硅晶片的步骤包括首先将硅晶片置于丙酮溶液中超声清洗,然后用超纯水清洗后再放入浓硫酸和双氧水混合溶液中除去表面的污染杂质,最后再用超纯水清洗,得到干净的硅晶片。
3.如权利要求2所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述双氧水的浓度为5%至30%,所述浓硫酸和双氧水体积比=1:(0.1至0.8)。
4.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述硅晶片为0.01Ω*cm至20Ω*cm的p型或n型硅晶片。
5.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的氟化氢溶液的浓度为3%至40%。
6.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述硝酸银的浓度为质量百分数0.85%-17.0%,该硝酸银和氟化氢体积比=1:(0.01至0.5)。
7.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述氟化氢和双氧水混合液采用10%氟化氢和1%双氧水,以体积比为1:1至1:1.5制得。
8.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述硅-氢化反应的反应时间为2分钟至1小时。
9.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2)中,二元酸或者氨基酸与硅纳米线是按质量比为二元酸或者氨基酸:硅纳米线=1:1至10:1。
10.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的二元酸或氨基酸,包括:戊二酸、丁二酸、氨基癸酸或甘氨酸中的一种或几种混合。
11.如权利要求1所述的荧光硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中微波场加热的温度为:100°C至200℃。
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