[发明专利]一种邻硝基苯酚生产废水处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种废水处理工艺，具体涉及一种邻硝基苯酚含盐生产废水的处理和利用。

背景技术

邻硝基苯酚是一种重要的有机中间体，广泛用于染料、医药等工业，也可用作分析试剂，可用来制造8-羟基喹啉、氯代磺酚S、邻氨基苯酚等。

有关邻硝基苯酚生产废水的处理技术方面有很多报道，比如铁碳还原+厌氧+耗氧，萃取处理法，活性炭吸附法，磁强化次氯酸钠氧化法，磺化媒吸附法，树脂吸附法等等。有些仅局限于文献报道和实验室实验，有的运行费用过高。树脂吸附法处理该废水效果要优于其他方法，该方法不仅可以降低COD，还可以回收邻硝基苯酚，回收的邻硝基苯酚可以直接返回生产工段。该方法不仅治理了废水，而且提高了邻硝基苯酚的产品收率。

近年来，国内外采用树脂吸附法处理含酚废水的实例较多，但采用的树脂类型差异较大。例如，我国江苏某化工企业就已采用了大孔树脂装置处理含邻硝基苯酚的废水。其废水主要是邻硝基苯酚生产过程中分离酸化母液产生的废水，产生量为5439.8t/a，废水中主要含有部分邻硝基苯酚、氯化钠和盐酸，COD约为8000-10000mg/L。上述废水经大孔树脂吸附装置处理，与大孔树脂再生、洗涤废水一道送至其公司污水处理站进行处理，已达到了较好的处理效果，但是由于其含盐量依然难以达到预期目标，处理效果不明显。

发明内容

本发明的发明人针对现有邻硝基苯酚生产过程中废水，特别是分离酸化母液产生的废水，提供了一种全新的利用树脂进行处理的工艺，减轻了废水对水环境的有机污染，同时实现了资源利用，在邻硝基苯酚生产废水的处理中具有极大的经济价值和实用价值。

一种邻硝基苯酚生产废水处理工艺，具体步骤包括：

（1）废水预处理：废水进入废水集中池进行降温与沉降，达到常温，然后进入折流罐，以除去油污，折流后废水进入过滤器过滤；

（2）预处理后的废水进入树脂吸附柱吸附；

（3）将步骤（2）中吸附饱和后的树脂采用氢氧化钠溶液脱附；

（4）从步骤（3）脱附下来的高浓度脱附液采用盐酸溶液进行酸化回收邻硝基苯酚，低浓度脱附液套用于脱附过程；

（5）经树脂吸附柱吸附后的液体经过氧化、中和、除氨、脱色后得到氯化钠盐水。

其中，由于该废水主要是邻硝基苯酚盐酸化过程中的酸性母液，pH值约为2～3，且温度较高，含有一部分油类，会对树脂造成伤害，故不能直接用树脂对其进行吸附，必须对其进行预处理，也就是所述的步骤（１）。

所述步骤（2）中采用的树脂为XDA-1树脂，由市场直接购得，是一种高比表面积大孔吸附树脂，对硝基酚类物质具有高效的吸附选择性，且XDA-1树脂是一种抗污染强、吸酚量大、脱附容易、不受盐类影响的树脂。

所述步骤（2）中吸附速率为1～20BV/h，在此范围内吸附效果最好，以同一批废水比较，吸附速率若低于1BV/h，会延长吸附时间，使废水处理时间过长，生产成本增加，不能满足工业化要求；若高于20BV/h，吸附速率过快会使得吸附不完全，废水中残留邻硝基苯酚，达不到废水处理的预期目的。

所述步骤（3）中脱附温度为30～100℃，由于脱附过程中产生邻硝基苯酚钠，若脱附温度低于30℃，邻硝基苯酚钠结晶会堵塞设备及管道；若高于100℃，对设备及管道要求较高，增大了废水处理成本。

所述步骤（3）中脱附速率为1～20BV/h，若脱附速率过慢，会延长脱附时间，废水处理时间过长，生产成本增加，不能满足生产需要；若脱附速率过快，则造成脱附不彻底，邻硝基苯酚回收率低，且会降低树脂的处理能力。

所述步骤（3）中的氢氧化钠溶液，以此作为脱附剂，这是因为实际生产中，需要回收氯化钠盐水，为了不带入其他杂质，因而选用NaOH溶液作为脱附剂，将邻硝基苯酚回收后，氯化钠盐水中不含其他杂质，可回用于氯碱生产；若选用其他碱液，则会引入杂质，需要处理掉杂质才能得到氯化钠盐水，回用于氯碱的生产，这样会增大废水处理步骤和处理成本。

所述步骤（3）中氢氧化钠溶液的质量分数为1～10%，若氢氧化钠溶液的质量分数过低，则会给废水处理带入大量的水，增加了废水量，降低了可以回收的氯化钠盐水的浓度，处理效果不好；若过高，会造成脱附时局部邻硝基苯酚钠浓度过高，易结晶堵塞设备及管道。

所以在这样的脱附条件下，树脂吸附的邻硝基苯酚完全脱附下来，使得树脂得以再生循环使用，降低了生产成本；最终得到的氯化钠盐水，进入电解槽作为电解液来生产烧碱，以此作为生产邻硝基苯酚的原料，从而实现全部废水的无害化处理，并且实现了资源的循环利用。