[发明专利]一种棉籽糖的分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域，具体涉及一种棉籽糖的分离纯化方法。

背景技术

棉籽糖（Raffinose）又称蜜三糖（Melitriose）或棉子糖，它由半乳糖、葡萄糖和果糖结合而成，属低聚糖，系非还原糖。经研究发现，棉籽糖是人体肠道中的双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌极好的营养源，能促进它们的增殖，从而抑制肠道内腐败菌的生长，并减少有毒发酵产物的形成。双歧杆菌发酵棉籽糖产生大量的短链脂肪酸，能刺激肠道蠕动、增加粪便润湿度并保持一定的渗透压，从而防止便秘的产生。此外，棉籽糖能改善人体的消化功能，促进人体对钙的吸收，从而增强人体免疫力，对预防疾病和抗衰老具有明显效果。棉籽糖还可作为人体和动物活器官移植用保护输送液的主要成分及延长活菌体在常温下存活期的增效剂。棉籽糖的耐热、耐酸性好，在90%的相对湿度下也不会吸湿结块，其本身可作为食品添加剂使用，改善食品的加工特性，防止产品褐变，提高产品质量，延长产品的保质期。棉籽糖因具有优良的理化性能和生理活性，目前已被广泛应用于食品、医药及化妆品等行业。

棉籽糖在自然界的分布很广，是除蔗糖外在植物中的分布最广的低聚糖，它广泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、马铃薯、葡萄、麦类、玉米以及豆科植物的种子中，其中在棉籽中的含量最高，约为4～9%。棉籽仁在被提取棉籽油后产生大量的副产品——脱脂棉籽粕，脱脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不变，因此，脱脂棉籽粕饼是工业上生产棉籽糖的极佳原料。

脱脂棉籽粕中的成分包括棉籽糖、蛋白、盐分、棉酚色素以及其他的单糖或蔗糖等。通常，从脱脂棉籽粕制备棉籽糖，是先通过溶剂提取，从脱脂棉籽粕中得到棉籽糖提取液，再通过对棉籽糖提取液脱棉酚色素、脱蛋白、脱盐以及除去单糖或蔗糖等杂质进行提纯，最后通过结晶或沉淀获得最终产品。

由于棉籽糖提取液经脱色处理后，体系中除了棉籽糖之外，还存在以蛋白、盐分等为主的杂质，这些杂质的存在会严重影响棉籽糖结晶产品的纯度，很难获得98%含量以上的棉籽糖，因此需要进一步处理脱除。

现有技术中，棉籽糖提取液脱蛋白主要采用超滤膜分离，如王兴国等人（膜分离技术在棉籽糖糖液纯化中的应用，粮油加工与食品机械，2005，6，50-53）报道了一种应用无机陶瓷膜对棉籽糖提取液中的蛋白质等大分子物质进行有效脱除的方法，棉籽蛋白的脱除率达到87.4%，同时棉籽糖的含量基本保持不变。梁立新等人（棉籽双液相萃取工艺甲醇相中棉籽糖提取液的脱色，食品与发酵工业，2007，4，73-76）报道了一种棉籽糖提取液的脱蛋白的方法，该方法通过醋酸铅使蛋白变性，再采用超滤膜完成脱蛋白的处理。其中，醋酸铅的使用会带来重金属残留，且膜容易污染、不易清洗，再生膜通量下降严重，所以这种方法有一定局限性。尽管超滤和蛋白变性等方法可有效去除棉籽糖中的棉籽蛋白，然而超滤法存在分离膜易污染、膜组件易污染导致膜通量严重下降且使用寿命短的问题，醋酸铅的使用会带来重金属残留等问题。

中国专利ZL200810121281.0中公开了一种提高棉籽糖纯度的方法，采用固定床式吸附分离的方法，通过单次吸附分离，实现棉籽糖与盐分、蛋白、单糖和蔗糖等杂质的分离，使得棉籽糖在干基中的质量百分含量由30～50%提高至90%以上，同时，棉籽糖的损失率不超过3%。该方法具有工艺流程简单、吸附剂再生方便、生产成本低、分离周期短，易于工业化生产等优点。该方法属于吸附分离方法，是基于吸附剂对棉籽糖和不同杂质吸附作用力的差异，选择性吸附棉籽糖而实现提纯之目的，具体操作时在上样吸附直至吸附饱和需对吸附剂进行再生处理，如想实现吸附剂的重复利用也需对吸附剂进行再生处理。

因此，建立一种快速、简单、高效的棉籽糖分离纯化工艺具有重要的工业应用前景。

发明内容

为克服现有超滤膜法及重金属盐使蛋白变性脱除蛋白等方法的缺陷，本发明提供了一种环境友好、工艺简单、高效分离棉籽糖的方法，该方法利用凝胶填料对不同分子量溶质的排阻功能实现棉籽糖与棉籽蛋白等大分子杂质的高效分离。

为了实现本发明的目的采用以下技术方案：

一种棉籽糖的分离纯化方法，包括以下步骤：

1)以凝胶为填料，湿法装填凝胶色谱柱；

2)以棉籽糖浓缩液配制原料液，上样于所述的凝胶色谱柱；

3)以去离子水或乙醇水溶液为洗脱液进行洗脱，收集含有棉籽糖的洗脱液，经旋转蒸发后得到纯化的棉籽糖；