[发明专利]一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种图案化陶瓷，尤其是涉及一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法。

背景技术

微机电系统（MEMS）正在全世界范围内蓬勃发展，各种MEMS器件，如基于MEMS技术的喷墨打印头、压力传感器、流量计、加速度计、陀螺仪、非冷却红外成像仪和光学投影仪等设备被不断研发出来。目前，MEMS器件主要基于硅微加工技术，限制了MEMS在高温腐蚀环境中的应用，因此耐高温抗腐蚀的MEMS器件的研制正日益受到研究者的关注。

传统的陶瓷粉末烧结法费时耗能，且制备的陶瓷微器件形状简单，孔隙率高，精度低，表面粗糙，不适合陶瓷MEMS器件的制备。而化学气相沉积法（CVD）更是昂贵费时，且只能得到平面结构。由陶瓷先驱体制备的陶瓷具有共价键相连的网络结构，具有耐高温，耐热冲击，抗蠕变，耐腐蚀，抗高温氧化等优异性质，相比于陶瓷粉末，陶瓷先驱体成型简单，可通过光刻、软刻蚀、微铸等工艺制备图案化的陶瓷，在耐高温传感器、MEMS器件、微流体等领域具有广泛的应用。

由于陶瓷固有的脆性及不易加工的特点，因此制备无裂纹、高强度的图案化陶瓷成为研究者关注的一个焦点。Li-Anne Liew，Yiping Liu等（Li-Anne Liew，Yiping Liu，Fabrication of SiCN MEMS by photopolymerization of pre-ceramic polymer[J]，Sensors and Actuators A，95，120-134(2002).）以商业化的CERASET为SiCN陶瓷先驱体，采用光刻法，在先驱体光固化成型后经过等静压交联，热解，得到了图案化SiCN陶瓷，可经受1500℃高温。由于光刻法只能制备一些形状简单的平面图案，研究者发展了软刻技术。Li-Anne Liew，Wenge Zhang等（Li-Anne Liew，Wenge Zhang，Fabricationof SiCNceramicMEMSusing injectablepolymer-precursor technique[J]，Sensors andActuators A，89，64-70(2001).）用光刻法制备SU-8微模，之后向微模中注射陶瓷先驱体聚硅氮烷，固化后，通过热处理，SU-8模分解，得到独立的致密SiCN陶瓷块，但是SU-8会在SiCN陶瓷上留下不易去除的残留物。Xiang Liu等研究了一种可轻易脱模的软刻工艺（Xiang Liu,Ya-Li Li，Fabrication of SiOC Ceramic Microparts and Patterned Structures from Polysiloxanes via Liquid Cast and Pyrolysis[J]，J.Am.Ceram.Soc.,92[1]49–53(2009).），他们使用陶瓷先驱体polyhydromethylsiloxane(PHMS）及陶瓷先驱体1,3,5,7-tetramethyl1,3,5,7tetravinylcyclotetrasiloxane(D4Vi)混合物为原料，用光刻法制备PDMS作为模具，由于两种陶瓷先驱体及PDMS均为聚硅氧烷，亲和性好，表面能较低，且弹性好，因此可以轻易脱模，并能精确的进行模具图案转移。通过模转移，铸造，交联，脱模，裂解处理过程后，可得到各种致密，无裂纹，分辨率达到亚微米的图案化陶瓷。虽然使用聚硅氧烷解决了脱模的问题，但是含氧陶瓷耐高温性能差，限制了它的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种不仅简单易行，安全高效，适用于多种陶瓷先驱体，而且可制备出具有各种精细图案，无裂纹，精度较高的三维结构陶瓷，可广泛应用于高温MEMS器件，发动机部件，微型发动机燃烧室，化学反应器等领域的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法。

本发明包括以下步骤：

1）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）与交联剂混合，加入金属盒中，加热后放入母模，继续加热至PDMS固化,再加入液态PDMS后放入烘箱中，加热固化后取出母模，得到带有母模形状模腔的PDMS模具；

在步骤1）中，所述聚二甲基硅氧烷（PDMS）与交联剂的质量比可为（1～10）∶（0.1～1）。

2）将陶瓷先驱体和引发剂混合后注入到PDMS模具的模腔中，模腔中的陶瓷先驱体固化后，剥离PDMS模具，得到固化的图案化陶瓷先驱体；