[发明专利]一种胺基硼磷酸酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水溶性防锈剂及其制备方法，尤其涉及一种胺基硼磷酸酯及其制备方法。

背景技术

润滑与防锈是金属加工液的重要性能，也是各国科技工作者研究的热点问题。近年来，随着人们环保意识的增强和油品价格的不断上扬，全合成和半合成润滑油的使用量越来越多，在金属加工方面水基切削液的应用范围也越来越广，因此润滑和防锈问题更加突出。为了解决全合成、半合成润滑油及水基金属加工液的润滑性和防锈性，国内外的科研者在开发防锈剂方面投入了大量的精力。

由于受健康和环境保护问题的影响，亚硝酸盐、磺酸盐和烯基丁二酸类防锈剂在使用方面受到了限制，自20世纪70年代起，各国研制工作的重点主要集中在多功能防锈剂的开发方面，如Mobil公司的Horodysky等人在US4522734中提到的1，2-环氧十六烷基硼酸酯，它是由1，2-环氧十六烷水解后再与硼酸反应的产物，该硼酸酯具有优良的减摩性，但该类硼酸酯除B外，不含其它的活性元素，功能相对比较单一，其典型的结构式为(1)；为了提高硼酸酯的抗磨性能，更有效的利用硼元素的耐热、耐磨、抑菌等特性，继US4522734之后Mobil公司的Horodysky等人在其专利US4557844中又合成了一种含磷酸酯氨盐结构的硼酸酯，这种硼酸酯除具有减摩抗磨性能外，还具有抗氧和抑制铜合金腐蚀等多种功效，几乎可以用在任何润滑油中，其典型的结构式为(2)；Lubrizol公司的Schwind等人在US228818中也介绍了一种硫-磷-硼型硼酸酯，该硼酸酯

因还有活性元素S和P除具有减摩、抗磨性外，还具有极好的极压性，可广泛用做油基或水基金属加工液的润滑添加剂，其典型的结构式为(3)；1994年国内的姚俊兵等人，利用硼元素的化学活性合成了一种N-S-B型添加剂，该添加剂的减摩抗磨性也很好，其结构式为(4)；时至今日，含N硼酸酯是研究最多

的有机硼化物之一，由于N原子带有孤电子对能与缺电子的B原子形成各种配位键，从而使硼酸酯的抗水解能力增强，如Mobil公司的John P.Doner等人在US4743386中报道的胺基硼酸酯，它是由酚、醛、胺通过曼尼希反应先合成碱性物，然后再与硼酸进行酯化反应而获得的产物，其结构式为(5)。

上述各种含B添加剂除式(5)外，其它各分子中的B原子均以B-O键的结构结合在分子上，这种结构在水存在的环境中稳定性较差，特别是在加热条件下B-O键极易断裂发生水解，无法实现产品性能的设计要求。专利US4743386利用曼尼希反应在分子中形成了B-N键结构，该B-N键抗水解能力比B-O键强，其产品作为减摩剂可用在全合成、半合成和水基金属加工液中，但该产品分子中仅含有N和B两种活性元素功能性不强，无法满足水基金属加工液的润滑与防锈要求。因此，开发一种抗水解能力强，又具有润滑、防锈、极压、抑菌等功效的多功能含硼化合物是非常必要的。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述现有技术中的各种有机硼酸酯的不足，提供一种胺基硼磷酸酯，该胺基硼磷酸酯分子中不仅有B-N键结构，还含有N、P和B等活性元素，具有极好的减摩、抗氧、防锈和润滑性，抗水解能力强，加入水基金属加工液中可以提高加工液的润滑性和防锈性，同时也可以提高加工液的极压性和使用寿命。是一种很好的水溶性多功能添加剂。

本发明的另一个目的在于提供这种胺基硼磷酸酯的制备方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的：

一种胺基硼磷酸酯，其中各组分按摩尔比计为：

有机胺∶亚磷酸二丁酯∶甲醛∶硼化剂＝1∶2～3∶2～3∶1。

所述的有机胺为乙二胺或二乙烯三胺。

所述的硼化剂为硼酸。

一种胺基硼磷酸酯的制备方法，分两步进行：

a.按照原料的摩尔比：有机胺∶亚磷酸二丁酯∶甲醛∶硼化剂＝1∶2～3∶2～3∶1，将亚磷酸二丁酯和甲醛加入反应釜中，然后在搅拌下将有机胺全部滴加到反应釜中，控制反应釜内温度≤30℃，待釜内温度不再上升时继续搅拌1～2h；

b.将配方量的硼化剂加入步骤a的反应釜中，开启分水装置，加热升温到110～130℃回流反应3～5h，待分水器中水的液面不再增加时反应结束，冷却至室温，得到目标产物。

本发明的反应原理：