[发明专利]一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法有效
申请号: | 201210369707.0 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102826546A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 王黎东;费维栋 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 燃烧 合成 制备 石墨 烯粉体 方法 | ||
1.一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法,其特征在于燃烧合成制备石墨烯粉体的方法按以下步骤进行:
一、按质量份数称取0.65~1份的镁粉和1份的糖粉;其中,所述镁粉的纯度为95~99.99%,平均颗粒直径为0.03~3mm;糖粉的纯度为95~99.9%,平均颗粒直径0.001~3mm;糖为单糖、双糖、低聚糖或多糖;
二、将步骤一称取的镁粉和糖粉置入混粉机中,在空气气氛中进行干法混粉,混粉时间为0.5~5h,得到混合粉体;
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应或常压燃烧合成反应;
四、将经步骤四处理的混合粉体放入质量百分含量为10%~37%的盐酸中进行酸洗,酸洗至酸洗液的pH值小于5后,用蒸馏水冲洗,至冲洗液为中性,在常压下或真空中进行干燥,得到石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法,其特征在于步骤一中按质量份数称取0.74~0.9的镁粉和和1份的糖粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法,其特征在于步骤一中镁粉的纯度为99.5%,平均颗粒直径为0.1mm。
4.根据权利要求1或2所述的一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法,其特征在于步骤一中糖粉的纯度为99%,平均颗粒直径为0.05~0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法,其特征在于步骤三中高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作:
a、将混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内,然后在混合粉体上方加入点火剂;其中,所述点火剂为镁热反应的Fe3O4+Mg或MnO2+Mg或铝热反应的Fe3O4+Al或Cr2O3+Al;
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空,然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的二氧化碳,随即密闭反应装置;
c、采用局部电热点火或局部高频感应加热的方式,点燃步骤a中的点火剂,使混合粉体进行燃烧反应;其中,局部电热点火是在螺旋状钨丝线圈上通以10~30A直流电流,加热局部反应物料引发燃烧合成反应;局部高频感应加热是采用高频感应线圈,加热局部反应物料引发燃烧合成反应。
6.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备石墨烯粉体的方法,其特征在于步骤三中常压燃烧合成反应按以下步骤进行操作:
a、将混合粉体置于坩埚中,并在混合粉体上方加入点火剂;其中,点火剂为镁热反应的Fe3O4+Mg或MnO2+Mg或铝热反应的Fe3O4+Al或Cr2O3+Al;
b、然后将坩埚放入上开口容器的底部;其中,所述上开口容器的容积为坩埚体积的5~500倍,容器高度为坩埚高度的2~50倍;
c、在上开口容器底部通入二氧化碳,使坩埚和上开口容器内部充满二氧化碳;
d、采用局部电热点火或局部高频感应加热的方式,点燃点火剂,使混合粉体进行燃烧反应,在反应过程中保持通入二氧化碳,二氧化碳通入速度为1~1000L/min;其中,局部电热点火是在螺旋状钨丝线圈中通以10~30A直流电流,加热局部反应物料引发燃烧合成反应;局部高频感应加热是采用高频感应线圈,加热局部反应物料引发燃烧合成反应。
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