[发明专利]一种铜铬黑颜料、其制备方法及用途

权利要求书

1.一种铜铬黑颜料的制备方法，其特征在于，所述方法为向二价铜盐和三价铬盐的混合溶液中滴加尿素溶液，在表面活性剂存在的环境中，生成铜铬黑沉淀，将沉淀经过醇洗后干燥得到铜铬黑颜料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二价铜盐为可溶于水的二价铜盐，优选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的任意1种或至少2种的组合，优选硫酸铜。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述三价铬盐为可溶于水的三价铬盐，优选自硫酸铬、硝酸铬、磷酸铬、氯化铬或碱式硫酸铬中的任意1种或至少2种的组合，优选硫酸铬、硝酸铬、氯化铬中的任意1种或至少2种的组合。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂中的任意1种或至少2种的组合，优选选自乳化剂OP-10、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、AES、AEO-9、AEO-7、AESA或十二烷基磺酸钠中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选自乳化剂OP-10、聚乙二醇400、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇20000或聚乙烯吡咯烷酮中的任意1种或至少2种的组合；

优选地，所述醇洗选用的醇为乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选为乙醇。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）配制尿素溶液，配制二价铜盐和三价铬盐的混合溶液；

（2）向混合溶液中加入表面活性剂，调节混合溶液的温度；

（3）向混合溶液中滴加尿素溶液，逐渐生成沉淀前驱体，至反应液pH值至3-9时停止滴加尿素溶液；

（4）将步骤（3）的反应液冷却，抽滤，醇洗，干燥得到沉淀前驱体；

（5）将步骤（4）得到的沉淀前驱体煅烧得铜铬黑颜料。

6.如权利要5所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述表面活性剂的加入量为：以溶液中二价铜盐、三价铬盐和尿素的总质量为100%计，所述表面活性剂的添加量为3-7%；

优选地，步骤（2）所述混合溶液的温度为20-98℃，优选90-98℃；

优选地，步骤（3）所述制备方法中，尿素的摩尔数与二价铜离子、三价铬离子的摩尔数之和的比例≥8:3，优选（11~40）:3，进一步优选（14~32）:3；

优选地，步骤（3）所述制备方法中，反应液pH值为6.5-7.5。

7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述的煅烧温度为500-1200℃，优选700-1000℃；煅烧时间为0.5-5h，优选2-3h；

优选地，步骤（5）所述煅烧优选干燥后的沉淀前驱体装入坩埚于500-1200℃下保温0.5-5h。

8.如权利1-7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将二价铜盐与三价铬盐配制成混合溶液，尿素同样配制成溶液待用；

（2）将混合溶液转移至三口烧瓶中，加表面活性剂、磁转子后置于水浴锅中加热，待水浴温度达到指定温度20-98℃；

（3）用恒压分液漏斗缓慢滴加尿素溶液，随着反应的进行，可看到烧瓶中有绿色沉淀生成，之后连续测量溶液的pH值，当pH达到3-9时反应停止；

（4）将反应液冷却，抽滤，醇洗，干燥；

（5）干燥后的沉淀前驱体装入刚玉坩埚于500-1200℃下保温0.5-5h，反应结束得到铜铬黑颜料。

9.一种如权利要求1-8之一所述的铜铬黑颜料的制备方法制备得到的铜铬黑颜料，其特征在于，所述铜铬黑颜料1:10冲淡色样品在600nm处的光反射率≤31.6%；所述铜铬黑颜料质地蓬松，平均粒径0.1~2μm。

10.一种如权利要求9所述的铜铬黑颜料的用途，其特征在于，所述铜铬黑颜料用于硬质聚氯乙烯、聚烯烃、工程树脂、涂料或用于在硅树脂上镀制耐高温涂层，优选用于涂料、耐高温塑料、建材、陶瓷、搪瓷或美术颜料领域。